MT 255-1991煤矿水的测定方法 煤矿水中可溶性二氧化硅测定方法.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准MT 25煤矿水中可溶性二氧化硅的测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了钼酸盐比色法测定各种水中的可溶性二氧化硅。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中可溶性二氧化硅的测定。当取用50 mL试验水样,测定的浓度范围是 0.1～5 mg/L。稀释水样可扩大测定范围。本标准不适用于在还原、显色过程中引起干扰，产生不正常额色、含有强氧化剂或还原剂、有机化合物的水样中可溶性二氧化硅的测定。2方法提要可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成浅绿黄色络合物，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原，转化成蓝色络合物后，进行比色测定。3 试剂3.1所有试剂包括重蒸馏水应贮于聚乙烯瓶中。3.2 水;重蒸馏水。3.3盐酸溶液：用盐酸(GB 622)配制成(1+1)溶液。3.4钼酸铵溶液：称取 7.5g钼酸铵［(NHa)6MO,O24·4H20)(GB 657),溶于 100 mL水中。3.5草酸溶液：称取10.0g草酸(H,C204·2H20)(HG 3—988),溶于 100mL水中。3.6氨基-萘酚-磺酸溶液：称取 0.50±0.01g 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(HGB3330),加入到50mL、含有1 g 亚硫酸钠(HG 3—1078)的溶液中。溶解后,再加入到 100 mL、含有 30 g 亚硫酸氢钠(HG 3—1291)的溶液中,加水稀释至 200 mL,混匀。在暗处贮存。当颜色变暗或有沉淀时，应重新配制。3.7二氧化硅标准溶液(1. 0 mL 含 100 μg Si0z):称取 0. 473 0±0. 000 2 g硅酸钠(Na2SiO:· 9H:0),用水溶解后,移至 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。4　仪器4.1分光光度计：波长精度为土3nm。4.2分析天平：感量 0.1 mg。4.3移液管：10,20,25mL,精度为±0.04mL；50mL,精度为±0.08 mL;100 mL,精度为±0.16 mL。4.4刻度吸管：5mL,分度值0.05mL；10 mL,分度值 0.1 mL。5分析步骤5.1标准曲线的绘制1991-12-01实施中华人民共和国能源部1991-10-04批准12 MT 255—91氏比色管中，用水稀释至刻度，混匀。其对应的二氧化硅质量分别为0,50,100,200300ug（若用目视比色，应适当增加标准系列溶液数目）。5.1.2迅速、连续地加入1.0mL盐酸溶液（3.3)和2.0mL钼酸铵溶液（3.4)，混匀。5.1.3在5min后立即加入1.5mL草酸溶液（3.5),混匀（此步骤结束后，标准系列溶液用于目视比色）。5.1.4在1min 以后，加入2.0 mL氨基-萘酚-磺酸溶液（3.6）,混匀，10 mn 后测定吸光度。5.1.5用1cm比色Ⅲ，在分光光度计上，于640nm处，以空白溶液作参比，测定每标准溶液的吸光度。以二氧化硅的质量(μug)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5.2可溶性二氧化硅的测定5.2.1用移液管吸取 25 mL、已过滤除去悬浮物的澄清水样，于 50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度。同时用 50 mL水进行空白试验。5.2.2按5.1.2条和5.1.3条步骤操作（若用目视比色，在此步骤结束后2～15min内与标准系列溶液进行比色）。5.2.3按5.1.4条步骤操作。5.2.4用1cm比色Ⅲ，在分光光度计上，于640nm处，以空白溶液作参比，测定试验水样的吸光度。5.2.5如果水样有颜色，于扰吸光度的测定，应另取一份水样，按5.2.1～~5.2.3条操作，但不加钼酸铵溶液（3.4）。用1cm比色Ⅲ，在分光光度计上，于640nm处，以水作参比，测定其吸光度。5.2.6根据吸光度（有干扰颜色的试验水样吸光度应减去5.2.5条所测得的吸光度），在标准曲线上查得试验水样中相应的二氧化硅的质量(μg)。6分析结果的表述水样中可溶性二氧化硅含量按下式计算：SiO2 = 式中：S1O2-—水样中可溶性二氧化硅的含量，mg/L;m一一由标准曲线上，查得的试验水样中二氧化硅的质量，g;V-—试验水样的体积,mL。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度同一化验室测定允许差应符合下表规定：可溶性二氧化硅含量，mg/绝对允许差，mg/L相对允许差，%100. 5105附加说明：本标准由煤炭科学研究总院提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。13