HS_T 10-2006初级形状线性低密度聚乙烯的鉴别方法.pdf

ICS 01. 040. 83G 30/39HS中华人民共和国海关行业标准HS/T10—2006初级形状线性低密度聚乙烯的鉴别方法Identification of Iinear low density polyethylene in primary forms2007-03-28发布2007-04-01实施中华人民共和国海关总署发布35 HS/T 102006前言本标准的附录A为资料性附录本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津海关本标准主要起草人：王岳、高瑞峰、方文英、张鹏、程若愚。36 HS/T10—2006初级形状线性低密度聚乙烯的鉴别方法1范围本标准规定了用差示扫描量热分析方法对初级形状低密度聚乙烯和初级形状线性低密度聚乙烯的鉴别方法本标准适用于初级形状低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯的区分和鉴定。本标准不适用于着色、填充、增强、改性的低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯的区分和鉴定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T1033-1986塑料密度和相对密度测试方法GB/T6040-2002红外光谱分析方法通则GB/T6425-1986热分析术语IS011357.1-1997差示扫描量热仪分析方法一般原则3总则通过红外分析确定样品是否为乙烯聚合物。测定样品的密度，确定其密度是否低于0.94/cm。采用差示扫描量热（DSC）技术，对样品进行热分析，测定其结晶峰峰底宽度，熔融峰温度、熔融结束温度、结晶峰温度及结晶开始温度。低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯对应着不同的熔融峰温度、熔融结束温度、结晶峰温度及结晶开始温度。故通过对样品进行热分析测试，可确定样品的种类，即是线性低密度聚乙烯还是低密度聚乙烯4仪器设备本标准使用下列仪器：a)1傅立叶变换红外光谱仪：波数范围：4000cm-~400cm-；b）差示扫描量热仪：温度范围：-70℃~400℃；量热精度：±1%；天平：感量0.1mg。5实验步骤5.1红外光谱的测定5.1.1试样的制备按GB/T6040-2002的要求制备试样。5.1.2试样的测定采用薄膜透射法或单反射法对试样进行扫描，记录在4000cm-1~400cm-波数范围内的红外光谱。5. 2密度的测定按GB/T1033中相应的规定进行测试。5.3熔融温度及结晶温度的测定5.3.1样品的制备按IS011357.1的要求，处理试样。切取1mm厚的样品，重量为5mg~7mg。37 HS/T10—20065. 3.2样品的测定5.3.2.1消除试样热历史：将实验的起始温度设定在30℃；以10℃/min的升温速率升温至170℃；170℃下保温5min。5.3.2.2测定结晶温度：以10℃/min的降温速率降温至30℃。5.3.2.3测定熔融温度：以10℃/min的升温速率升温至170℃。6结果分析6. 1红外测试结果分析若试样的红外光谱与乙烯聚合物的标准红外光谱一致，则样品为聚乙烯。6. 2密度测试结果分析若样品的密度小于0.94/cm，则样品为低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯。6. 3热分析测试结果分析根据结晶峰峰底宽度的不同，分为以下两种情况加以分析：当结晶峰峰底宽度大于35℃时（参见图A.1），样品为茂金属催化线性低密度聚乙烯：当结晶峰峰底宽度小于35℃时（参见图A.2）时，以降温曲线和第二次升温曲线作为分析对象，对照不同聚乙烯的熔融温度及结晶温度的范围，可具体确定聚乙烯的种类。低密度聚乙烯及线性低密度聚乙烯的熔融温度和结晶温度见表1。表1低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯的熔融及结晶特征温度(单位：℃)样品熔融峰温度熔融结束温度结晶峰温度结品起始温度低密度聚乙烯104 ~ 115111 ~ 12066 ~ 8896 ~ 105线性低密度聚乙烯117 ~ 125122 ~ 132101 ~ 109107 ~ 11786 HS/T102006附录A（资料性附录）DSC曲线图及温度区间1005.1020406080100120140150180dnTemperature (°℃)Universal V2.4F TAL图A. 1茂金属催化线性低密度聚乙烯与线性低密度聚乙烯DSC曲线图（虚线所示为茂金属催化线性低密度聚乙烯：实线所示为线性低密度聚乙烯）15 -LLDPILDPE10Heat Flow (mw)结晶起始温度5熔融结束温度LDPE10LLDPE6080Exo Up100120140160Temperat