GA_T 1620-2019法庭科学 生物检材中扑尔敏检验 气相色谱和气相色谱-质谱法.pdf

ICS _13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1620—2019法庭科学生物检材中扑尔敏检验气相色谱和气相色谱-质谱法Forensic sciencesExamination methods for chlorpheniraminein biological samples-GC and GC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1620—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由全国删事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/TC179/SC1)提出并归口，本标准起草单位：北京市公安局法医检验鉴定中心、公安部物证鉴定中心。本标准起草人：乔静、杨士云、常洪发、张大明、于忠山、何毅、王芳琳，- GA/T 1620—2019法庭科学生物检材中扑尔敏检验气相色谱和气相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材(血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中扑尔敏的气相色谱(GC)定量检验方法和气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中扑尔敏的定性分析和定量分析，其他可疑样品中扑尔敏的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和泰加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及限缩后，采用气相色谱-质谱法定性定量分析，气相色谱法定量分析，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对事度比作为定性判断依据；以峰降面积为依据，采用外标法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水，除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：a）甲醇;b）乙腈；三氯甲烷；d)异丙醇；e)氨水；f)1.0mol/L氢氧化钠溶液；称取氢氧化钠固体4.0g，加入一定量的水溶解并稀释至100mL；g)磷酸盐缓冲液称取磷酸二氢钠（NaH,PO，·2H,O)6.0g，加人水450mL，用1.0mol/L- GA/T 1620—2019NaOH溶液调节至pH=10.0±0.1后，定容至500mLh)氨水/三氟甲烷/异丙醇(体积比为2178120)混合溶剂；D申醇/乙晴（体积比为15185)混合游剂：j)固体碳酸盐缓冲剂：碳酸钠和碳酸氢钠按1：1比例混勾；k)无水硫酸钠；1)标准落减：1.0mg/mL标准物质溶液；根据扑尔敏标准物质纯度和盐型换算后，称取适量，用甲醇配制1.0mg/mL扑尔敏标准物质溶液，置于冰箱中冷露保存，有效期6个月，或采用市售标准溶液；2)0.1mg/mL标准工作溶减：移取1.0mg/mL的扑尔敏标准物质溶液1.0mL，用甲醇定容至10mL，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期6个月。实验中所用其他浓度的标准工作溶波均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。注：特殊情况下可使用对函溶液代替标准溶孩，5.2材料材料包括：a) 具盖高心管；具塞玻璃试管；c)固相苯取柱：Cls固相萃取柱或其他等效固相萃取柱，使用前依次用甲醇5.0mL及水5.0mL涨洗，保持柱面湿润。6仅器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击源（ED)；b)气相色谱仪：配火焰离子化检测器(FID)；c)pH计;d)振药器；e)电子天平；f)浓缩器；g)离心机，7操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取液液萃取移取血液等液体检材样品1,0mL~2.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g~2.0g于具盖高心管中，加人甲醇/乙睛混合溶剂8.0mL，报荡5min，以8000r/min高心10min，分高有机相；用甲醇100uL落解，供仪器分析， GA/T 1620—20197,1,1,2固相举取移取血液等减体检材样品1.0mL~2.0mL，或称取铰碎的肝胜等固体检材样品1.0g2.0g于具盖离心管中。加入磷酸盐缓冲减6.0mL(尿液中仅加1g固体碳酸盐缓冲剂），混勾，超声15min，以00异丙醇（体积比：2/78/20)混合溶剂6mL洗脱，收集洗脱液，并置于浓缩器上50下浓缩至干，残留物用100μL甲醇落溶解，供仪器分析。质控样品制备取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作为空白样品，另一份添加扑尔敏标准物质，作为添加样品，添加样品的浓度为1.0