牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定(2010)实验报告.doc

PAGE PAGE 7 实验二 牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定 (一) 实验目的要求 掌握挥发油的一般提取和鉴定方法。 掌握用水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚的方法。 掌握丹皮酚的色谱检识和定性鉴定方法。 (二)实验的基本原理 利用挥发油与水不相混合，当受热后，二者蒸气压的总和与大气压相等时，溶液即开始沸腾。继续加热，则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。丹皮酚具有挥发性，可随水蒸气蒸馏，又因在冷水中难溶，故放冷后析出结晶。 (三)实验内容 1. 用挥发油提取器提取牡丹皮中的丹皮酚。 2.溶剂重结晶或引种结晶纯化丹皮酚。 3 三氯化铁显色反应和薄层色谱法鉴定丹皮酚。 (四) 实验药材仪器与试剂 1. 实验药材 牡丹皮20g 2. 仪器：水蒸气蒸馏装置（包括挥发油提取器、蒸馏瓶500ml、回流冷凝管）、粉碎机、500ml烧杯，量筒，减压过滤装置， 滤纸，布氏漏斗，层析缸等。 3. 试剂：氯化钠、三氯化铁、盐酸、乙醇、环己烷、乙酸乙酯等。 4 材料：GF254硅胶薄层板 （五）实验步骤及现象 Day 1 （2011-5-14） 1.丹皮酚的提取 牡丹皮原料20.066g，粉碎后为乳白色粉末，置250ml三口烧瓶中，加100ml水、2ml乙醇和8g氯化钠，振摇混合后浸润1h，连接挥发油提取器并加注冷凝水（2-1），自冷凝管上端加水使充满测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。水浴回流，烧瓶中为棕黄色固液混合物，颜色逐渐加深，上层漂有悬浮颗粒（2-2）。第一次有挥发油馏出时油层在下 Day 2 （201105-15） 2.丹皮酚的.鉴定 （1） 点滴显色反应 ① 三氯化铁反应 取产品结晶少许，滴加5%三氯化铁乙醇溶液，显红褐色。 （2）薄层色谱鉴定 吸附剂： 硅胶GF254薄层板（5.0cm X 10.0cm）。 样 品： 邻组样品的乙醇液，丹皮酚对照品乙醇溶液 展开剂：环己烷-乙酸乙酯-（3：1） 点样：用毛细管占取少许样品，用甲醇溶液润湿点样，以节省用量。 显 色：将硅胶板一分为二，遮盖左半边，喷5%三氯化铁乙醇溶液或盐酸酸化的5%三氯化铁乙醇溶液，样品处色深，其他地方为黄色（2-4），热风显清晰红褐色斑点，荧光下，吸光明显（2-4）。 (六）.结果计算及分析 Rf1 =4.9/7.1=0.690 Rf2 =4.9/7.1=0.690 试验和对照组结果一致。 失败原因：1、缺乏实践经验，对一起掌握不足，操作不熟练。 2、温度过高、提取时间过长。 3、中途打开胶塞，损失过多。 （七）心得体会 做实验不光是动手的过程，更重要的是动脑，思维的停滞会导致行动的失败；团队里每个成员都对整个实验的结果起着至关重要的作用。 1-1 1-2 1-3 1-4 1-5 1-6 1-7 1-8 1-9 1-10 1-13 1-11 1-14 1-12 1-15 1-16 1-17 1-18 1-19 2-1 2-2 2-3 2-4 3-1 3-2 3-3 3-4 3-5 3-6 3-7 3-8 3-9 3-10 3-11 3-12 3-13