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头孢氨苄原料药含量测定第1页/共31页 头孢氨苄原料药含量测定 第2页/共31页 一、试剂及仪器头孢氨苄原料药头孢氨苄对照品 高效液相色谱仪流动相：水-甲醇-3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液（742:240:15:3）第3页/共31页 高效液相色谱法的应用：定性：保留时间（tR）、相对保留时间（t′R）定量：峰高（h）、峰面积（A）第4页/共31页 储液罐控制系统脱气泵进样阀色谱柱检测器收集器数据处理系统自动进样第5页/共31页 二、实训内容对照品：头孢氨苄统适应性实验：证明仪器工作良好供试品：头孢氨苄粉末+流动相第6页/共31页 测定含量方法外标法： 精密称取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品溶液中待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量： 含量（Cx）=CRAX/AR 式中 ： AX 为供试品（或其杂质）峰面积或峰高 Cx为供试品（或其杂质）的浓度 AR 为供试品（或其杂质）峰面积或峰高 CR为供试品（或其杂质）的浓度第7页/共31页 加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子： A[s]／C[s] 校正因子（f）＝─────── A[R]／C[R] 式中 A[s]为内标物质的峰面积或峰高； A[R]为对照品的峰面积或峰高； C[s]为内标物质的浓度； C[R]为对照品的浓度。 内标法：第8页/共31页 取含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分（或其杂质）和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量： A[x] 含量(C[x])＝f·─────── A[s]／C[s] 式中A[x]为供试品（或其杂质）峰面积或峰高； C[x]为供试品（或其杂质）的浓度。 f、A[s]和C[s]的意义同上。第9页/共31页 （按结构与性质） β–内酰胺类、氨基糖苷类、四环素类、 大环内酯类、氯霉素类、多肽类、抗肿瘤类、林可霉素类、其他抗生素类抗生素的分类第10页/共31页 β–内酰胺类抗生素 青霉素类第11页/共31页 头孢菌素类第12页/共31页 酸性结构与性质Na与碱金属(Na+、K+)成盐 （一）羧基 易溶于水 第13页/共31页 （二）手性C 头孢菌素类 C6 C7青霉素类 C3 C5 C6 旋光性﹡﹡﹡﹡﹡第14页/共31页 （三）共轭体系 头孢菌素类 母核有共轭体系 青霉素类 母核无明显UV 多数有苯环取代基 UV第15页/共31页 青霉素钠UV7-20第16页/共31页 头孢氨苄紫外吸收图第17页/