文档食品中矿物质的检测.pptVIP

(3)标准曲线的制定准确吸取每1mL相当于2g氟的标准液，0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.OmL，分别移入25mL比色管中，加水至lOmL，准确加入10mL混合显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，30min后于分光光度计一620nm处测定吸光度，并绘制标准曲线。 (4)样品测定 吸取蒸出样液5～10mL置于25mL比色管中，准确加入10mL混合显色剂，用水稀释至刻度，摇匀，30min后于分光光度计一620nm处测定吸光度，并从标准曲线中查出氟的含量。 第三十页，共六十页。 8.3.4 结果计算 式中：X——样品中氟的含量，mg／kg A——从标准曲线上查出的测定用样品中氟的标准量，g； m——所取样液相当于样品的量，g。 第三十一页，共六十页。 8.4 食品中锡的测定方法 8.4.1原理 样品经消化后，在弱酸性溶液中，四价锡离子 与苯芴酮形成微溶性橙红色配合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。 第三十二页，共六十页。 8.4.2仪器和试剂 (1)仪器 ①分光光度计。 ②马福炉。 第三十三页，共六十页。 (2) 试 剂 ①酒石酸溶液(100g／L)。 ②抗坏血酸溶液(10g／L)，临用时配制。 ③动物胶溶液(5g／L)，临用时配制。 ④酚酞指示液(10g／L)：称取1g酚酞，用乙醇溶解至100mL。 ⑤氨水(1+1)。 ⑥硫酸(1+9)：量取10mL硫酸，倒入90mL水内，混匀。 ⑦苯芴酮溶液(O.1g／L)：称取O.010g苯芴酮(1，3，7-三羟基-9-苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸(1+9)数滴溶解，以甲醇稀释至100mL。 ⑧锡标准储备液：准确称取0.1000g金属锡(99.99％)，置于小烧杯中，加lOmL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1+9)多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1.Omg锡。 ⑨锡标准使用液：吸取10.OmL，锡标准储备液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.Og锡。 第三十四页，共六十页。 8.4.3 分析步骤 (1)样品消化 ①硝酸一硫酸法 ②灰化法 第三十五页，共六十页。 (2)测定 ①标准曲线的绘制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、O.80、1.OOmL锡标准使用液(相当0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g锡)，分别置于25mL比色管中。各加入O.5mL酒石酸溶液(100g／L)及1滴酚酞指示液，混匀，再各加入氨水(1+1)中和至淡红色，加3mL硫酸(1+9)、lmL动物胶溶液(5g／L)及2.5mL抗坏血酸溶液(10g／L)，再加水至25mL，混匀，再各加2mL苯芴酮溶液(0.1g／L)，混匀，1h后，用2cm比色杯以水调节零点，于波长490nm处测吸光度，并绘制标准曲线。 ②样品及试剂空白测定。吸取1.00～5.OOmL样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管中。按标准曲线制备程序，依法操作，测定吸光度，并从标准曲线查出相应的锡含量。 第三十六页，共六十页。 8.4.4结果计算 式中：x一样品中锡的含量，mg／kg； m1——测定用样品消化液中锡的含量，g； m2——试剂空白液中锡的含量，g； m一一样品质量，g； V2——样品消化液的总体积，mL； V1——测定用样品消化液的体积，mL。 结果：以平行测定算术平均值的三位有效数字来表述。允许相对误差≤10％。 第三十七页，共六十页。 8.5食品中锌的测定(原子吸收光谱法) 8.5.1原理 锌是人体必需的微量元素，但若摄入过量，则会引起锌中毒。样品灰化或酸消解处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，锌在波长213.8nm处，对锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与锌的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。 第三十八页，共六十页。 8.5.2 仪器和试剂 (1)仪器 ①原子吸收分光光度计。 ②马福炉。 ③分析天平。 第三十九页，共六十页。 (2)试剂 ①磷酸(1+10)。 ②盐酸(1+11)：量取10mL盐酸，加到适量水中，再稀释至120mL。 ③锌的标准储备液：准确称取O.500g金属锌(99．99％)，溶于10mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，再用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，储于聚乙烯瓶中。1mL此溶液相当于O.5mg锌。 ④锌的标