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食品检验与分析;食品样品的预处理; 样品预处理 一、预处理的目的与原则 二、预处理方法;样品分析过程;样品预处理的目的;需要预处理的样品;样品预处理的原则;; （一）有机物破坏法 主要用于无机元素的测定 在不损失矿物质的前提下，将有机物在高温或强氧化条件下破坏，使矿物元素从中游离出来的方法。 分为干法灰化和湿法消化两大类。; 1、干法灰化： 原理：利用高温灼烧的方式破坏样品中的有机物。 过程：样品炭化→高温灼烧（550 ℃ ） → 残渣用稀酸溶解后测定 特点：简便易行，破坏彻底，使用试剂少。 时间长，容器吸附，易使低沸点元素 损失。 适用：粮食、豆类、脱水蔬菜等干样。 ;干法灰化注意事项; 2、湿法消化： 原理：样品＋强氧化剂消煮→有机物破坏， 待测组分呈离子状态→ 测定。 特点：简便快速，破坏彻底，减少金属挥 发。酸气刺激性大，腐蚀性大，试剂 用量大，样品易溢出。 适用: 低沸点、粘稠、高脂、高糖的样品。; 常用的湿法消化方法 ① 硝酸－高氯酸消化法 ② 硝酸－硫酸消化法 ③ 硝酸—高氯酸－硫酸消化法 ④ 硫酸消化法 ⑤ 硫酸－高氯酸消化法 ;湿法消化注意事项; 3、微波消解技术;（二）蒸馏法 利用食品中各组分挥发性的差异 （沸点不同）而进行分离的方法，有分离 和净化的双重功效。 常用的蒸馏法： 1、常压蒸馏 2、减压蒸馏 3、水蒸气蒸馏 ;;;液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。 借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。 当压力降低到1.3~2.0 KPa（10~15 mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100 ℃。 ;;; 水蒸气蒸馏;凯式定氮蒸馏装置——蛋白质测定;（三）溶剂提取法 利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度不同将其溶解分离的方法. 常用方法： ; 1、浸提法（液－固提取法） 将样品浸泡在溶剂中，将固体样???中的某些待测组分 浸提出来的方法。 ;（1）提取剂的选择 a、提取剂和被提取物的极性（相似相溶） b、提取剂的沸点（40～80℃） c、稳定，不与样品发生作用 d、毒性 ; （2）提取方法 ① 振荡浸提法 样品切碎→置溶剂中→振荡浸提 特点：简便易行、回收率低 适用：样品测定不需要定量时; ② 捣碎提取法 样品磨碎→加提取剂→ 在捣碎机上使被测组分提取出来 特点：回收率高，但干扰较多 适用：许多食品分析中的定量测定; ③ 索氏提取法 方法：反复回流提取 特点：提取剂用量少、提取完全、 回收率高，但时间较长 适用：含水量少的固体样品; ④ 超声提取法 样品磨碎→加提取剂→在超声波提取器上使被测组分提取出来。 特点：高频振荡、提取迅速、完全 适用：许多食品分析 中的定量测定 ; 2、萃取法（液－液提取法） 利用被测组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同而达到分离。 特点：设备简单、操作迅速、分离效果好， 成批样品分析时工作量大，有一定毒性。 萃取剂的选择 与提取液不相溶 对被测组分有最大溶解度 两相分离的难易 .;; ;（四）色谱（层析）分离法 是一种在特定载体上进行 物质分离的一些方法的总称。 原理：由一种流动相，带着被分离的物质 流经固定相，根据吸附原理不同， 使试液中各组分分离， 是应用最广 泛的分离技术之一。 ;35;36; 优点 最大优点是分离效率高， 能把各种性质极为相似 的物质彼此分离。 ; （五）化学分离法 利用化学反应分离出被测组分的方法 1、磺化法和皂化法 处理油脂或含油样时常用的方法，也可用于食品中农药残留的分析。;（1）磺化法 原理：以硫酸处理样品提取液，硫酸使其中 的脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不 饱和键起加成作用，生成溶于硫酸和 水的强极性化合物，从有机溶剂中分