丁基甲基咪唑六氟磷酸盐.pptxVIP

丁基甲基咪唑六氟磷酸盐;§1.2 离子液体的优点 与传统的有机溶剂相比,它具有很多优点: （1）几乎没有蒸汽压、不挥发、无臭；（2）有较大的稳定温度范围,较好的化学稳定性及较宽的电化学窗口；（3）通过阴阳离子的设计可调节其对水、有机物及聚合物的溶解性 。; §1.3 离子液体的合成 对于离子液体来说，合成的方法还是比较多的，主要的有以下三类： 1、传统加热法 （1）一步法 一步法合成咪唑类离子液体, 主要是通过N-烷基咪唑与卤代烷发生亲核加成反应, 或者是N-烷基咪唑与硫酸、磷酸等的烷基酯发生烷基化反应。 ; (2)两步法 目前大多数咪唑离子液体的合成都采用两步法,在卤化烷基咪唑离子液体的基础上,采用复分解反应,得到 BF4— 、PF6—、ClO4—等阴离子的咪唑类离子液体。 2、微波法 微波合成法是在微波作用下, 无需有机溶剂且反应速度快、产率高、产品纯度好的合成方法。 ; 3、超声波法 超声波借助于超声空化作用可以在离 子液体内部形成局部高温高压微环境，由 于超声波的振动搅拌作用可以极大地提高 反应速率，尤其是非均相化学反应。 ;第二章 试验材料与原理; § 2.2 实验原理 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体[Bmim]PF6合成原理：在70℃的微波环境下使药品1-甲基咪唑、溴代正丁烷、六氟磷酸钾充分反应。 化学反应方程式： ;第三章 [Bmim]PF6的合成与提纯; §3.1.2 加热方法及时间的确定 微波炉的档位已经确定，取适量药品 进行反应，测定其产率确定最佳加热的方 法及时间。 由试验结果分析得出应采取加热3S， 暂停30S，持续100min的加热方法。 确定最终的加热方案：档位：低火（最低档），加热3S 暂停30S，共加热100min。 ; § 3.2 提纯方案 § 3.2.1 [Bmim]PF6粗产物的洗涤萃取 分别用去离子水和乙醚对出产物洗涤萃取3次，经过数次洗涤萃取后，产物已经由深黄色浑浊的油状物变为淡黄色透明粘稠的油状液体。 ; ;§ 4.1 [Bmim]PF6产率的计算 产率有以下两个公式计算： 理论产量＝1-??基咪唑的物质的量×[Bmim]PF6的摩尔量 产率＝实际产量/理论产量×100% ;三次实验的产率： 第1次：理论产量＝0.05×284.18 g ＝ 14.209 g 产率＝7.20/14.209×100%＝50.67% 第3次：理论产量＝0.05×284.18 g＝14.209 g 产率＝8.00/14.209×100%＝56.3% 第4次：理论产量＝0.15×284.18 g＝42.627 g 产率＝27.20/42.627×100%＝63.81%;§ 4.2 产物的红外光谱分析 对第1次和第3次的产物进行了红外光谱分析。 第一次： ;分析结果： 3124.80cm-1处为咪唑环上的C-H伸缩振动吸收峰； 2966.11cm-1和2878.51cm-1处为饱和的C-H伸缩振动吸收峰； 1574.79cm-1和1431.63cm-1处为咪唑环骨架振动峰； 1338.90cm-1和1302.01cm-1处为芳基碳C-N伸缩振动； 1169.29cm-1、1139.47cm-1、1113.69cm-1和1029.16cm-1处为烷基碳C-N伸缩振动； 832.53cm-1处为PF6—吸收峰。;第三次： ;分析结果： 3125.13cm-1处为咪唑环上的C-H伸缩振动吸收峰； 2966.33cm-1和2878.53cm-1处为饱和的C-H伸缩振动吸收峰； 1575.79cm-1和1431.67cm-1处为咪唑环骨架振动峰； 1339.89cm-1处为芳基碳C-N伸缩振动； 1169.20cm-1、1113.40cm-1、 1092.47cm-1和1028.67cm-1处为烷基碳C-N伸缩振动； 838.29cm-1处为PF6—吸收峰。; 讨论：两次产物的红外光谱图基本相同，通过分析确定为目标产物。;第五章 结 论;§ 5.2 结束语 离子液体的研究越来越受到国内外的关注，特别是其具有“