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出厂检验常见理化指标检验方法及标准变化情况 讲解出厂检验常见理化指标检验方法及标准变化情况 第一节食品中水分检验水分(moisture)是绝大多数食品的最主要成分,各种食 品都有能显示其品质特性的含水量,一般占天然食品质 量的 50%~90%。 水分是食品的天然成分,也是动植物体内不可缺少的重 要成分,具有极其重要的生理作用。 水是体内各种生化反响的介质,也是营养素极其代谢产 物的良好溶剂,能帮助营养素的吸收和代谢。 水分检测方法: 1、直接法 (1)直接干燥法 (2)减压于燥法 (3)蒸俺法 (4)卡尔?费休法2、间接法 利用食品的相对密度、折射率、电导率等物理性质检测 食品的水分含量。 1、直接法(一)直接干燥法 【原理】利用食品中水分的物理性质,在101. 3kPa( 一个 大气压),温度101℃~105T下采用挥发方法测定样品中 干燥减失的重量,包括吸湿水、局部结晶水和该条件下能 挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 准确称取样品于凯式烧瓶中,加入硫酸铜、硫酸钾及浓硫 酸,放置过夜后小心加热待消化液呈蓝绿色并澄清透明 后,用水转移并定容,同时做空白试验。 02蒸馆水蒸汽发生器内装水约2/3,加甲基红指示剂数滴及数毫 升硫酸,以保持水星酸性,并加入数粒玻璃珠以防爆沸。 取一定量消化液注入反响室,加入氢氧化钠,密塞,经水 蒸汽蒸偏释放出氨,以含有混合指示剂的硼酸溶液吸 收。 03滴定以硫酸或盐酸标准溶液滴定被硼酸吸收的氨至滴定终点, 同时做试剂空白。 【方法说明】1、本法不适用于添加了无机氮物质、有机非蛋白质合氮 物质的食品测定。硫酸铜作为催化剂,加速蛋白质分解; 硫酸钾提高消化液沸点,缩短时间。对于消化困难的样 品,可加入过氧化氢,不能使用高氯酸,以防形成氮氧化 物。 2、蒸储瓶中的水应始终保持酸性,防止其中的氨被蒸出 影响测定效果。使用硼酸溶液吸收蒸俺释放的氨是基于 硼酸呈微弱酸性,可与氨生成硼酸锭,再用硫酸或盐酸标 准溶液滴定硼酸根离子。 3、用硫酸或盐酸标准溶液滴定时,混合指示剂可采用甲 基红和亚甲基蓝混合指示剂,颜色由紫色变成灰色, PH5.4,或者甲基红与澳甲酚绿混合指示剂,颜色由酒红 色变成绿色,pH5. Io 【考前须知】1、样品应是均匀的,假设是固体样品应事先研细过筛,液 体样要混合均匀。 2、样品放入凯氏烧瓶时,不要黏附瓶颈上,万一黏附可 用少显水缓慢冲下,以免被检样消化不完全,使结果偏 低。 3、使用自动凯氏定氮仪在检测样品前需做空白试验对 昭。 八、、O4、有机物分解需要H2s。4量,H2s应根据有机物种类不 同而加的量就不同,如果试样含脂类高,那么加H2s多, 为了提高分解温度,要大量添加K2s但不能太多,也 不能太少,太少那么气化不充分。K2s和H2s的添加比例 是,1g样品K2s。4: H2s=7g: 12mL,这种比例在国内外部 使用,是公认的,还有一种比例:K2s。4: H2soi= 10g: 20mL o.对于蛋白质含量较高或者含量特别低的样品需要适当 减少或增加称样量,以免造成误差。 .在整个消化过程中,不要用强火,保持和缓的沸膀, 使火力集中在凯氏烧瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在 无硫酸存在的情况下,使员有损失。对于水分或者脂肪 含量较高的样品消化温度享逐渐增加。如果直接增加至 42CTC容易造成样品飞溅至消化管壁从而导致消化不完 全,使实际检测结果偏低。 .如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这时会 形成硫酸氢钾,而不与氨作用,因此当硫酸过多底物被 消耗掉或样品中脂肪含量过高时,要添加硫酸量。 .消化剂绿色后继续清化30分钟即可。 .混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰 色,在酸性溶液中呈红色,如果没有澳甲酚绿,可单独 使用0. 1%甲醛红乙醇溶液。 10、自动凯氏定氮仪属贵重仪器,操作完成后及时做好 清洗工作并定期保养。 n.向蒸々留箱中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀。这时由 于分解促进剂与加入的硫酸铜反响先成氢氧化铜,经加 热后又分解生成氧化铜的沉淀,有时Cu离子与氨作用生 成深兰色的络合物。 12、浓硫酸属强酸且腐蚀性较强,在操作过程中需注意 平安,充分做好自我保护措施。如防毒面具、手套、护 自镜等。 13、目前都用硼酸吸收液。用硼酸代替h2so4,这样可省 略了反滴定,H2s0.4是生酸,要求较严。而硼酸是弱酸。 在滴定时,不影响指示剂变色范围,另外棚酸为吸收液 浓度在2%即可将氨完至吸收。 第三节食品中脂肪检验概述 食品中脂类(lipids)包括脂肪(fats)和类脂质 上是一大类可溶于有机溶剂,但难溶于水的化 鲁能fM 95%以上的脂类由各种甘油三酯组成,其他 那么由种类繁多的类脂组成,统称为脂肪。 脂肪的形态游离态结合态 讷陶态含用名,可

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