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含羟基螺吡喃化合物的合成及其光谱性能研究(行业资料) 文档信息 : 文档作为关于“行业资料”中“自然科学资料”的参考范文,为解决如何写好实用应用文、正确编写文案格式、内容素材摘取等相关工作提供支持。正文5443字,doc格式,可编辑。质优实惠,欢迎下载! 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1:含羟基螺吡喃化合物的合成及其光谱性能研究 1 1螺吡喃的合成与表征 2 2螺吡喃的光谱性能研究 3 3结论 6 文2:双羟基桥联配合物的合成与性能研究 6 1实验部分 6 2晶体结构 7 3结果与讨论 7 参考文摘引言: 9 原创性声明(模板) 10 文章致谢(模板) 11 正文 含羟基螺吡喃化合物的合成及其光谱性能研究(行业资料) 文1:含羟基螺吡喃化合物的合成及其光谱性能研究 0前言 螺吡喃是一种具有奇特性质的分子,不同的环境中会有闭环体SP和开环体MC两种结构状态,在可逆转变的过程中会伴随有物理化学性质的可逆变化[1]。利用这些特殊的变化,螺吡喃分子在荧光分子开光[2]、离子检测[3]、在荧光成像[4]、光控润湿性[5]、信息存储与逻辑运算[6]、智能力学材料[7]等方面得到广泛的研究及应用。 1螺吡喃的合成与表征 实验试剂和实验仪器 本文中所使用的普通试剂纯度均为分析纯,均采购于天津博迪化工股份有限公司和国药集团化学试剂有限公司;关键试剂纯度均为分析纯,均采购于上海阿拉丁试剂。本文所使用的主要设备为紫外可见分光光度计、高分辨核磁共振波谱仪等。 螺吡喃的合成 教育期刊网 http: 参考文献中合成方法[8-9],提前制备五硝基水杨醛和2,3,3-三甲基-3H-吲哚产物。 在严格的氮气保护条件下,在5mL甲苯中溶入2,3,3-三甲基吲哚啉和3-碘-1-丙醇并缓慢加热回流2小时,反应结束后冷却至室温,一层厚厚的油状液体沉积在瓶底,将上层液体倒出,制得2,3,3-三甲基-3H-吲哚碘化物,产率95% 在严格的氮气保护条件下,在30mL异丙醇中分别加入2,3,3-三甲基-3H-吲哚碘化物、5-硝基水杨醛和哌啶,搅拌冷凝回流4个小时。反应结束后冷却至室温,将溶剂蒸发掉,剩余物质用硅胶柱提纯,用二氯甲烷将大部分螺吡喃冲下,再用乙醚把剩余部分冲下,最后将溶剂蒸发掉获得较为纯净的螺吡喃晶体,产率85% 产物的分析与表征 螺吡喃的1HNMR图谱中特征峰的分析如下:600MHz,CDCl3,δ,ppm;Ar-H,(m,,2H);(td,J=,,,1H);(d,J=,,1H);(dd,J=,,,2H);(d,J=,,1H);-CH=CH-,(d,J=,,1H),(d,J=,,1H);-CH2O-,(m,,2H);-NCH2-,(m,,2H);-CH2-,(m,,2H);CH3(×2),(s,,3H),(s,,3H) 2螺吡喃的光谱性能研究 利用本文合成的螺吡喃,将其溶解在乙醇中配制浓度为1×10-3mol/L的溶液,分别在不同光照时间、温度、酸碱度以及不同溶剂中进行光谱性能研究。 光照对螺吡喃变色性能的影响 将配制好的螺吡喃乙醇溶液在阳光下放置1~2小时,直至变为无色,在黑暗环境中用紫外灯分别照射不同的时间,借助紫外光谱仪进行测试。 在图1中我们发现,随着紫外光照时间的增长,螺吡喃SP结构不断向MC结构转化,表现为溶液的吸光度越来越大,当光照达到一定时间,转化过程趋于平衡,开环体MC结构达到饱和,吸光度不再增大。 温度对螺吡喃变色性能的影响 取螺吡喃乙醇溶液分别密封装10个透明玻璃小瓶中,在阳光下照射1~2小时,直至变为无色,立即放入温度为-10℃的冰箱中,温度平稳以后,依次取出并分别加热至不同的温度(-10到80℃),温度间隔为10℃,分别观察其颜色变化,并用借助紫外光谱仪进行测试。 螺吡喃溶液在加热过程中,产生了明显颜色的变化,表明螺吡喃分子在受到加热时,也会发生SP结构向MC结构转变的可逆过程,随着温度的不断升高,当达到一定程度后,颜色不再发生变化,此时反应到达终点,而当热源撤去,随着溶液温度的下降,颜色不断变浅,MC结构向SP结构转变,最终恢复到原来的颜色与状态。 在分别测试-10到80℃下螺吡喃溶液的紫外吸收光谱,如图2所示,螺吡喃溶液吸光度与温度的变化关系。从图谱中我们发现,随着温度的增高,螺吡喃溶液的吸光度也不断变大,但螺吡喃溶液在不同温度下,并没有出现像最大吸收波长随溶剂极性发生蓝移或者红移的现象。 酸碱度对螺吡喃变色性能的影响 配制pH值1~7的盐酸溶液,分别滴加到7瓶配好的螺吡喃乙醇溶液中,发现随着pH值的增大,颜色不断变浅,直至无色。再分别取7个小瓶中的溶液用紫外光谱仪进行测试。 上述过程中的颜色变化机理为:螺吡喃溶液
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