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方 法 确 认 报 告 方法名称： 《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》 HJ/T 694-2014 验证人员： 日期： 审核人员： 日期： 报告编制人： 日期： 批准人： 日期： 环境监测中心站 1. 基本情况说明 1.1仪器配备情况 仪器设备编号：AHJ/ 2202E-25187 设备名称： 原子荧光光度计 型 号： AFS-2202E 生产厂家： 北京海光 到货日期： 2013年11月 使用部门： 分析室 1.2 方法更新内容 旧标准号：原子荧光法 《水和废水监测分析方法》（第四版） 新标准号：HJ/T 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法 更新内容：1）水样汞的预处理方法；2）水样硒的预处理方法；3）水样砷的预处理方法。 验证项目：1）一次标线测定；2）检出限测定；3）精密度测定；4）准确度测定；5）样品加标测定。 2. 标准曲线测试数据 绘制分别汞、砷、硒标准曲线，观察线性效果，如下表所示： 表1 汞的标准曲线测试数据 次数 空白 1 2 3 4 5 6 第一次 标线梯度（ug/L） / 0.00 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 荧光强度 / 9.029 304.4 590.7 869.7 1145 1398 标线公式 y=696.229x+23.331 相关系数 r=0.9994 表2 砷的标准曲线测试数据 次数 空白 1 2 3 4 5 6 第一次 标线梯度（ug/L） / 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 10.00 荧光强度 / 7.864 259.0 495.9 970.64 1452 2323 标线公式 y=231.94x+29.171 相关系数 r=0.9997 表3 硒的标准曲线测试数据 次数 空白 1 2 3 4 5 6 第一次 标线梯度（ug/L） / 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 10.00 荧光强度 / 0 35.02 79.43 161.1 244.1 402.7 标线公式 y=40.594x-1.895 相关系数 r=0.9998 3. 方法检出限、测定下限测试数据表 连续进行11次空白溶液重复性测试，计算砷的检出限和测定下限，测试结果如下表4所示： 表4 汞、砷、硒的检出限、测定下限测试数据 平行号 汞 砷 硒 备注 荧光强度 测定结果 1 10.357 12.097 0.397 2 9.164 11.336 0.650 3 9.449 10.874 -0.148 4 9.953 10.301 -0.336 5 9.729 10.620 0.243 6 10.055 10.383 -0.587 7 10.737 10.296 -0.335 8 9.755 10.235 -0.618 9 9.269 10.369 -0.373 10 9.263 10.533 -0.529 11 9.174 10.230 -0.074 荧光强度 9.719 10.661 -0.200 标准偏差 0.520 0.581 0.421 t值 2.764 2.764 2.764 检出限（ug/L） 0.0022 0.0075 0.0308 测定下限（ug/L） 0.009 0.030 0.123 4. 方法精密度测试数据 以进行汞、砷、硒标准样品的12次重复性测试，计算砷的精密度，如表5所示： 表5 汞、砷、硒的精密度测试数据 平行号 汞 砷 硒 荧光强度 含量 （2.0ug/L） 荧光强度 含量 （10.0ug/L） 荧光强度 含量 （10.0ug/L） 测定结果 （ ug/L ） 1 1439.1 2.03 2379.2 10.1 403.1 10.0 2 1440.2 2.03 2336.6 10.0 404.3 10.0 3 1400.2 1.98 2321.2 9.9 401.9 10.0 4 1402.2 1.98 2348.1 10.0 402.5 10.0 5 1371.9 1.94 2303.7 9.8 403.1 1