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水的硬度--EDTA滴定法 本方法适用于地下水和地面水中钙和镁的总量的测定，不适用于含盐高的水的测定，测定的最低溶度为0.05mmol ?L-1 原理： 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4?7H2O等。用 Zn 作基准物可以用铬黑T(EBT)作指示剂，在 NH3?H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)中进行标定，其反应如下： 滴定前： Zn2+ + In = ZnIn ( 纯蓝色 ) ( 酒红色 ) 终点前： Zn2+ + Y4- = ZnY2- 终点时 ZnIn + Y4- = ZnY2- + In ( 酒红色 ) ( 纯蓝色 ) 第二十九页，共六十五页。 水的硬度--原子吸收分光光度法 本标准方法适用于地下水、地面水和废水中钙镁的测定。 将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成基态原子特征谱线产生选择性吸收。选用4227nm共振线的吸收测定钙，用285.2nm共振线的吸收峰的吸收测定镁。由测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素溶度。 注意点：原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐及硅酸盐等，会抑制钙、镁的原子化，产生干扰可加入锶、镧或其他释放剂消除干扰。 火焰条件直接影响测定的灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火焰高度。试样需检验是否有背景吸收，如有背景吸收予以校正。 第三十页，共六十五页。 汞Mercury 5d106s2 汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物，由食物链进入人体，引起全身中毒。天然水含汞极少，地表水汞污染的主要来源是贵金属冶炼，食盐电解制钠，仪表制造，农药，军工，造纸，氯碱工业、电池生产及医院等行业排放的污水。 第三十一页，共六十五页。 Hg--冷原子吸收法 在硫酸-硝酸介质及加热下，用KMnO4和过硫酸钾和过硫酸钾溶液将水样消解；或在20℃以上、0。6~2mol?L -1 的酸性介质中用KBrO3和KBr混合溶液消解，使试样中的汞化合物全部转化为二价汞。用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。利用汞易挥发的特点，在室温下通入空气或氮气流将其气化，载入冷原子吸收测汞仪，测量在λmax为253。7nm处吸光度，与汞标准溶液的吸光度进行比较定量。 第三十二页，共六十五页。 Hg--冷原子荧光法 将水样中的汞离子还原为汞原子蒸气，吸收235.7nm的紫外光后，激发而产生特征共振荧光，用冷原子荧光测汞仪测量吸收池中的汞原子蒸气吸收特征紫外光被激发后所发射的特征荧光强度。在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。 第三十三页，共六十五页。 Hg--双硫腙分光光度法 水样于95℃，在酸性介质中用高锰酸钾和过硫酸钾消解，将无机汞和有机汞转变为二价汞；用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，加入双硫腙溶液，与汞离子生成橙红色螯合物，用CHCl3或CCl4萃取，在用碱溶液洗去过量的双硫腙，于λmax=485nm处测其吸光度，以标准曲线法定量。 注意事项：因汞是极毒物质，双硫腙汞的CHCl3溶液切勿丢弃，应加入H2SO4破坏有色物，并与其它杂质一起随水相分离后，用CaO中和残存于CHCl3中的H2SO4并去除水分，将CHCl3重蒸回收，可反复利用。 第三十四页，共六十五页。 铜Copper 3d104s1 铜的污染源电镀、冶炼、五金、石油化工和化学工业等排放的污水。 测定水中铜的主要方法： （1）原子吸收分光光度法 （2）二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 （3）新亚铜灵萃取分光光度法 第三十五页，共六十五页。 Cu--二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法 在pH为9--10的氨性溶液中，Cu2+与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成物质的量比为1:2的黄棕色配合物，用四氯化碳或三氯甲烷萃取后，于440nm波长处测其吸光度，求出水样中Cu的含量。在测定条件下，有色配合物可以稳定1h。 本法适用于地表水和工业污水的测定，方法的检测浓度范围为0.01~2.0mg?L -1 第三十六页，共六十五页