环境化学乙醚的制备.pptVIP

第1页，共16页，编辑于2022年，星期一 【实验目的】 1、掌握实验室制备乙醚的原理和方法（由醇制备醚的反应机理 ）。 2、掌握促进可逆平衡朝产物方向移动增加产率所采取的措施。 3、初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。 4、巩固萃取、蒸馏操作。 第2页，共16页，编辑于2022年，星期一 【实验原理】 主反应： 第3页，共16页，编辑于2022年，星期一 总反应： 副反应： 第4页，共16页，编辑于2022年，星期一 【实验仪器与药品】 仪器： 三颈烧瓶、水浴锅、三角烧瓶、滴液漏斗、分液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、天平、烧杯、量筒 药品：95%乙醇、浓H2SO4、5%NaOH、饱和NaCl、CaCl2（饱和）、无水CaCl2、冰块 第5页，共16页，编辑于2022年，星期一 【实验步骤】 1、乙醚的制备（粗制） ① 在干燥的三颈烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ②在滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ③如图连接好装置。 第6页，共16页，编辑于2022年，星期一 25ml95%乙醇 12ml乙醇+12mlH2SO4 冰水 第7页，共16页，编辑于2022年，星期一 ④用水浴锅加热，使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ⑤控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。 ⑥维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。 第8页，共16页，编辑于2022年，星期一 2、乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层，用无水CaCl2干燥。（冰水浴） ③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 600C热水 冰水 精制：蒸馏 第9页，共16页，编辑于2022年，星期一 【实验流程】 粗制： 12ml95%乙醇 12ml98%H2SO4 混合加热到140℃ 滴加25ml95%乙醇（135℃-145℃） V滴加=V馏=1d/s（约30-45min） 加完后续热10min 至t=160℃时停止加热 馏出液（粗产品） 第10页，共16页，编辑于2022年，星期一 精制： 馏液 8ml5%NaOH 分液漏斗萃取 8ml饱和NaCL 萃取一次 8ml 饱和CaCL2 萃取2次 醚层（上层） 无水CaCL2 干燥（冰水浴） 澄清乙醚 60℃热水浴 蒸馏28-33℃ 称重。计算产率 第11页，共16页，编辑于2022年，星期一 【注意】 1.粗制时温度控制很重要，偌大于1600C将有C2H4产生.适 当稳定的滴加速度，有利于控制温度，提高产率. 2.5%NaOH萃取未反应的CH3CH2OH、H2SO4，中间物H2SO3、CH3CHO. 3.CaCL2与CH3CH2OH形成CaCL4·4CH3CH2OH复合物，可除未作用的乙醇. 第12页，共16页，编辑于2022年，星期一