氯离子的测定方法.docxVIP

氯离子的测定方法 1、适用范围 本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。 2、方法提要 用规定的蒸馏装置在 250℃-260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液，蒸馏10min-15min 后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5 左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 3、试剂 3.1 硝酸：密度 1.39g/cm3-1.41 g/cm3 或质量分数 65%-68%； 磷酸，密度 1.68g/cm3 或质量分数≥85%； 乙醇，体积分数 95%或无水乙醇； 过氧化氢，质量分数 30%； 氢氧化钠溶液［c(NaOH)=0.5mol/L］：将 2g 氢氧化钠溶于 100ml 水中； 硝酸溶液［c(HNO )=0.5mol/L］：取 3ml 硝酸，用水稀释至 100ml； 3 氯离子标准溶液 准确称取 0.3297g 已在 105℃-106℃烘 2h 的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 1ml 含 0.2mg 氯离子。吸取上述溶液 50ml，注入 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含 0.04mg 氯离子。 硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO ) )=0.001mol/L］ 3 2 硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO ) )=0.001mol/L］的配制 3 2 称取 0.34g 硝酸汞［Hg(NO ) ·1/2H O］，溶于 10ml 硝酸中，移入1L 容量瓶内，用水稀 释至标线，摇匀。 3 2 2 硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO ) )=0.001mol/L］的标定 3 2 用微量滴定管准确加入 5.00ml0.04mg/ml 氯离子标准溶液于 50ml 锥形瓶中，加入 20ml 乙醇及 1-2 滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1 滴（PH 约 3.5），加入10 滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按下式计算： T =0.04×5.00/（V -V ）=0.2/（V -V ） Cl- 2 1 2 1 式中： T ---硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； Cl V —标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； 2 V ---空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； 1 0.04---氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； 5.00---加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（ml）。 硝酸银溶液 5g/l：将 5g 硝酸银溶于 1L 水中； 溴酚蓝指示剂溶液（1g/L）:将 0.1g 溴酚蓝溶于 100ml 乙醇（1+4）中; 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）:将 1g 二苯偶氮碳酰肼溶于 100ml 乙醇中。 4、分析步骤 向 50ml 锥形瓶中加入约 3ml 水及 5 滴硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 称取约 0.3g 试样，精确至 0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。 向蒸馏瓶中加入 5 滴过氧化氢溶液，摇动后加入 5ml 磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃ -260℃的测氯装置炉膛内，迅速地以硅胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。 开动气泵，调节气流速度在100ml/min-200ml/min，蒸馏10min-15min 后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。 用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约15ml）。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入 1-2 滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量 1 滴，加入 10 滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。 进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。 5、结果计算 Xcl-—氯离子的质量分数，%  X = c l -  Tcl ? ?(V ? V 0）?100 m ?1000 Tcl-—每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数， mg/ml V0—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积， ml V—滴定时消耗硝酸