【知识点】——滴定管的使用说明.docVIP

【知识点】——滴定管的使用说明 1、何为滴定管？滴定管有哪些种类？ 滴定管是可放出不固定量液体的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中对标准滴定溶液（滴定剂）体积的测量。它的主要部分管身是用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线（线宽不超过0.3mm），下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞（酸式）或乳胶管连接（碱式）以控制滴定速度。 滴定管按用途可分为以下几种类型：酸式滴定管（具塞）、碱式滴定管（无塞）、微量滴定管和自动定零位滴定管等。 滴定管按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是容积为50 mL(20℃)的滴定管，其最小分度值为0.1 mL，读数可估读到0.01 mL。此外，还有容积为100 mL和25 mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1 mL。容积为10 mL，最小分度值为0.05 mL的滴定管称为半微量滴定管。微量滴定管是测量小量积液体时用的滴定管，容积有1～5 mL各种规格，最小分度值为0.005或0.01 mL。 2、如何根据实验要求选择合适的滴定管？ 滴定管的选择应根据滴定中消耗标准滴定液的体积多少和滴定液的性质选择相应规格的滴定管。如酸性溶液、氧化性溶液和盐类稀溶液，应选择酸式滴定管，不能选择碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱腐蚀，粘住无法打开。碱性溶液应选择碱式滴定管，高锰酸钾、碘、和硝酸银等溶液因能和橡皮管起反应而不能装入碱式滴定管。在微量分析中应选用微量滴定管，见光易分解的滴定液应选择棕色滴定管。聚四氟乙烯旋塞滴定管可不受溶液酸碱性的限止。 3、酸式滴定管在使用前应如何处理？ ①涂凡士林　在使用一支新的、或较长时间不使用的和使用了较长时间的酸式滴定管，因玻璃旋塞闭合不好或转动不灵活，导致实验中漏液和操作困难。必须涂抹凡士林，其方法是：将滴定管放在平台上，取下活（旋）塞，用滤纸片擦干活塞、活塞孔和活塞槽。用手指在活塞两端沿圆周各涂上一层薄薄的凡士林，然后将活塞直插入旋塞槽中，向同一方向转动活塞，直至旋塞和旋塞槽内的凡士林全部透明为止。此时，在活塞孔内应无凡士林（若有，说明凡士林涂得太多，若转动不灵活，说明凡士林涂得太少），并剪一小乳胶圈套在活塞尾部的凹槽内，防止活塞掉落损坏。 （a）涂凡士林 （b）转动活塞 ②试漏　检查活塞处是否漏水，方法是：将活塞关闭，充满水至一定刻度，擦干滴管外壁，把滴定管直立夹在滴定管架上静置10分钟，观察液面是否下降，滴定管下管口是否有液珠，活塞两端缝隙中是否渗水（用干的滤纸在活塞槽两端贴紧活塞擦拭并察看，滤纸是否潮湿，若潮湿，说明渗水）。若不漏水，将活塞转动180°，静置2分种，按前述方法察看，是否漏水，若不漏水，且活塞转动灵活，涂油成功。否则，应再擦干活塞，重新操作，直至不漏水为止。 ③洗涤　酸式滴定管的外侧可用洗衣粉或洗洁精涮洗，管内无明显油污不太脏的滴定管可直接用自来水冲洗，或用洗涤剂泡洗，但不可用去污粉涮洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10～15mL洗液于滴定管中，两手横持滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全管内壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，将铬酸洗液充满滴定管，浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。放出洗液后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3～4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水润湿而不挂水珠。倒尽水并将滴定管倒置夹在滴定台上。 4、如何正确使用酸式滴定管？ ①润洗滴定管 为了除去滴定管内残留的水分，确保标准滴定溶液的浓度不变，装标准滴定溶液之前，应先用此标准滴定溶液淋洗滴定管内壁3次以上，每次用约10mL标准滴定溶液，从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分,然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动,使溶液与管壁处处接触,将溶液从管口倒出弃去,但不要打开活塞,以防活塞上的油脂冲入管内.尽量将管内溶液倒完后再进行下次洗涤,方法相同，但润洗液要从管尖处放出（不能从管口放出），如此洗涤3次后,即可装入标准滴定溶液。 ②装溶液和赶气泡 准备好滴定管后即可装入标准滴定溶液（装标准溶液时应从容器内直接将标准溶液倒入滴定管中，不能用小烧杯或漏斗等其它容器帮忙，以免浓度改变）。装标准滴定溶液之前，应将试剂瓶中的标准滴定溶液摇匀。加入标准滴定溶液至“0”刻度线以上，然后转动（打开）活塞使溶液迅速冲入排出下端存留的气泡。 装入标准滴定溶液 ③调零 赶好气泡后，再加入标准滴定溶液至“0”刻度线处稍上方（约高于“0”刻度线0.5cm），将滴定管夹在滴定台上静置约1min，再仔细将液面调至“0”刻度处。读数时，手持在“0”刻度线以上部位，保持滴定管垂直，“0