ICP-MS(电感耦合等离子体-质谱)基本原理总结.pptVIP

ICP-MS 常用术语 第六十一页，编辑于星期一：十八点 五十九分。 常用术语 质量校准（mass calibration） 对质谱仪器质量标度的校准过程，通常在整个质量范围内进行，一般选择几个有代表性的轻、中、重质量范围的元素(比如Li、In、U、Be、Th浓度范围一般为5-50ng/mL)作为校准点进行自动校准。 仪器调谐Instrument tuning 1、将仪器工作条件最佳化的过程； 2、对于多元素分析，一般是采取折中条件。调谐的主要指标是灵敏度、稳定性、氧化物以及二次离子产率等； 3、通常采用含有轻、中、重质量范围的元素的混合溶液（比如Li、 Be、Co、 In、 Rh、Ce、Ba、Pb、Th、Bi、U 浓度范围一般为1-10ng/mL）进行最佳化调谐实验； 4、调谐的仪器参数包括透镜组电压，等离子体采样位置（深度和上下左右定位），等离子体发生器的入射功率和反射功率，载气流速，检测器电压（需要时）等。 第六十二页，编辑于星期一：十八点 五十九分。 质量数 在核子/原子中,中子和质子的总数 同中子异荷素：Isotone 中子数相同（ N），质子数或质量数不同 同位素：Isotope 质子数相同（ Z），中子数或质量数不同 同量异位素（同质异位数）：Isobar 质量数相同（ Mass），质子数和中子数不同 Isotope (± N) Original Nucleus Isobar (=Mass) Isotone (± Z) N Z 第六十三页，编辑于星期一：十八点 五十九分。 ICP-MS样品导入系统 雾室的主要作用是从气流中除去大雾粒（直径大于10μm），并将它们排出，其次是消除或减缓雾化过程中主要由蠕动泵引起的脉冲现象。理想的雾室应该是具有较高的气溶胶传输效率，雾滴直径分布范围窄。ICP-MS中，使用较多的雾室主要有： Scott双通道雾室 ( double-pass spray chamber) ICP-MS 仪器最常使用的雾室 旋流雾室 ( cyclonic spray chamber) 撞击球雾室 (impact bead spray chamber) 雾化室 第二十九页，编辑于星期一：十八点 五十九分。 ICP-MS样品导入系统 Scott双通道雾室 ( double-pass spray chamber) 雾化室 旋流雾室 ( cyclonic spray chamber) 撞击球雾室 (impact bead spray chamber) 样品导入 雾化气 到炬管和等离子体 到废液管 利用雾化室内壁上的湍流沉降作用，或利用重力作用除去较大的雾滴，内层同心管可减少信号强度的随即波动。 缺点：死空间多，易引起记忆效应。 利用离心力分离大雾粒，雾粒被雾室内切向引入的气流和气溶胶产生的涡流来分离不同粒度的雾粒。 缺点：精密度差一些，氧化物水平较高。 利用雾室内嵌撞击球截阻气溶胶的方法分离大雾粒，气溶胶进入雾室后直接撞击到雾室内的球体表面，大雾粒被甩落到底部排出。 第三十页，编辑于星期一：十八点 五十九分。 S.G. P.G. A.G. N.G. Sample Flow To Waste P.G. – 等离子气 A.G. – 辅助气 N.G. – 雾化气 S.G. – 壳气 ICP-MS样品导入系统 半导体制冷雾化室 第三十一页，编辑于星期一：十八点 五十九分。 ICP-MS离子源 ICP-MS对离子源的要求： ??易于点火 功率稳定性高 发生器的耦合效率高； 对来自样品基体成分或不同挥发性溶剂引起的阻抗变化的匹配补偿能力强。 第三十二页，编辑于星期一：十八点 五十九分。 ICP-MS离子源 ICP特别适合作质谱的离子源，由于其具有以下特点： 由于样品在常压下引入，因此样品的更换很方便； 引入样品中的大多数元素都能非常有效地转化为单电荷离子，少数几个具有高的第一电离电位的元素例外，如氟和氦； 只有那些具有最低二次电离电位的元素，如钡，才能观测到双电离离子； 在所采用的气体温度条件下，样品的解离非常完全，几乎不存在任何分子碎片； 痕量浓度就能产生很高的离子数目，因此潜在的灵敏度很高。 第三十三页，编辑于星期一：十八点 五十九分。 ICP-MS离子源 ICP ??? 等离子体是一种电荷放电，而不是化学火焰； 使用氩气； 常压等离子体温度非常高； 自由电子同高速振荡的磁场(27 MHz)感应耦合产生等离子体； 能量通过碰撞转移给氩分子； 等离子体被限制在石英管的气流中(炬管)； 样品气溶胶被载入到等离子体中心通道； 等离子体感应区温度高达10,000 K，中心