实验四熔点的测定.pdfVIP

山东医学高等专科学校（济南）教案首页 章（单元）名 实验四 熔点测定 讲授题目 节（课文）名 实验四 熔点测定 授课时数 2 授课日期 2008 年 12 月 8 日 课型 （请打 讲授课 讨论课 实验课 习题课 其他 √） （ ） （ ） （√ ） （ ） （ ） 教学目标 1．掌握测定熔点的操作 （掌握、理 解、了解） 2．了解熔点测定的意义 测定熔点的操作 知识重点 测定熔点的操作 知识难点 教学方法 实验 教 具 仪器及药品 课后作业 实验报告 课后记事 山东医学高等专科学校（济南）教案附页 实验十一 熔点测定 一、实验目的 1. 了解熔点测定的意义和作用 2. 掌握熔点测定的操作技术 二、实验原理 将晶体物质加热到一定的温度， 就可以从固态转化为液态， 此时的温度就称 为该化合物的熔点。 如果给熔点下一个严格的定义， 应该为 固液两态在大气压力 下达到平衡时的温度。 固体物质从初熔至全熔时的温度范围称为熔点范围（熔 程），纯粹的晶体物质熔程很窄，一般为 0.5 ~1.0 ℃，可以看成有固定的熔点。 若有少量杂质存在时，有机物的熔点降低、熔程加长。因此通过测定熔点，可初 步判断该化合物的纯度。 也可以将两种物质混合后， 看其熔点是否下降， 以判断 两种熔点相近的物质是否同一物质。 三、实验用品 提勒管（ Thiele tube ） 温度计 (150 ℃，精度 0.1 ℃) 毛细管 ( 内径 1mm， 长约 8 cm，一端熔封 ) 开口软木塞 玻璃管 ( 长 40~50cm，直径 8~12mm) 浴 液（液体石蜡或浓硫酸） 苯甲酸样品和尿素样品 四、实验操作 ( 一) 样品的填装 分别取少量经过干燥并研细的苯甲酸样品或尿素样品 (0.1~0.2 克) 堆在洁 净干燥的表面皿上， 将毛细管开口端向下插入样品堆中， 有少量样品被挤入毛细 管的开口端。 再取硬质玻璃管直立于实验台面上， 将挤入样品的毛细管开口端向 上放入玻璃管中， 任其自然落下， 如此重复数次， 使样品紧密地填充在毛细管底 部约 2~3mm。如样品易升华或受潮，则应将开口端熔封。每种样品装 3~ 4 根备 用。 ( 二) 仪器装置 将提勒管固定在铁架台上， 倒入液体石蜡或浓硫酸做为浴液。 将装好样品的 毛细管用橡皮圈固定于温度计的下端，使毛细管底端位于温度计水银球的中间 ( 见实验图 11-1) ，然后将此带有毛细管的温度计通过开口软木塞插入提勒管内， 使温度计的水银球位于两支管的中间 ( 注意勿使橡皮圈触及浴液， 以免浴液被污 染变黑 ) 。 图 11-1 熔点测定装置 ( 三 ) 熔点的测定 1. 粗测 上述准备工作完成后， 在充足的光线下进行操作， 用小火徐徐加热 提勒管支管底部 (见实验图 12-1)，控