TEM电子衍射(SAED)标定示例.docxVIP

晶体材料选区电子衍射（SAED）图谱标定步骤 图1 晶须TEM形貌照片（左）及其SAED照片（右） 1 获取电子衍射图 如上图所示，通过TEM获取所需材料某区域的形貌图像，并拍摄SAED照片（图1右侧）。 2 确定SAED图中衍射花样的圆点（000） 单晶SAED衍射花样相当于实际晶体在某方向上的倒易点阵，因而可将其阵列化处理。在SAED中，每个点代表实际晶体中的一组晶面，因而可以通过测量各点到原点的距离，来确定各点所代表晶面的晶面间距，最终确定该衍射点对应晶面的晶面指数。 由于SAED为倒易点阵，其各点均可由原点通过平移得到，因此在未确定原点前，各点均可视为等效点，即衍射花样中的各点均可作为原点。一般人们会选择在衍射花样中最亮最大的点（该点通常为电子束直接透射形成）作为原点。但若该点不再阵列中心，则也可选择阵列实际中心点作为原点。示例中衍射花样的原点选择如图2所示。 （000） （000） 图2 衍射花样原点选择 3 量取原点相邻点距离 确定衍射花样的原点后，该衍射花样中不同点所代表的晶面即已确定。前面已说明，衍射花样中衍射斑的对应晶面指数是通过点所对应晶面的晶面间距确定的。因此，需确定阵列中包含原点的一个最小单元的各点到原点的距离，即原点相邻点的距离，确定各点对应晶面的晶面间距。所选择点如图3白色图框中所示。从图中可以看出，这三个点与原点构成衍射阵列中最小组成单元，即点的连线为基础向量。 BCA B C A 图3 长度量取点的选择 通常，为了量取方便，使用电子尺直接在图片上进行量取，量取长度单位为像素，然后通过比例计算得到点到原点的距离。电子尺软件为e-ruler。通过e-ruler中的量取直线距离可直接量取得到各点到原点的距离，并通过计算换算得到各点所代表晶面的晶面间距（如表1所示）。 图4 以e-ruler软件量取各点距离 表1 SAED图谱标定计算表 像素距离（pixel） 衍射图距离（1/nm） 晶面间距（nm） 标尺 211 5 -- A 102 2.41706 0.41373 B 135 3.19905 0.31259 C 102 2.41706 0.41373 4 对比晶面间距确定晶面指数（衍射指数） 在得到各点对应晶面的晶面间距后，将其与该物相的标准PDF卡片进行比对，来确定各点对应晶面的晶面指数。示例中的物相为ZrSiO4，经XRD物相分析，其对应PDF卡片为PDF#06-0266，其晶面衍射数据如图5所示（图中晶面间距以?为单位，注意与表1中数据的区别）。通过对比可知，A、C两点可能对应晶面族{101}的晶面，B点可能对应{200}晶面族的晶面。设定B点对应（200）晶面，则根据坐标关系（z轴方向垂直纸面向外），则A（101），C（10?1）。 图5 PDF#06-0266晶面衍射数据 5 标定验证 标定验证分为两步。首先，在衍射花样中，以原点为O，则有： 而A、B、C各点对应衍射指数，有如下关系： A（101）+C（10?1）=（1+1，0+0，1+?1）=B（200） 对比两式，可以发现两者关系完全相同，即三点的衍射指数关系与三点对应向量间的加法关系相对应，因此该标定是合理的。 其次，需将衍射花样与形貌照片及HRTEM照片想比对，确定相关生长方向，然后将其与衍射花样对比。图6为图1晶须顶端的HRTEM，通过对HRTEM图中晶面间距进行量取计算，可知晶须沿[001]晶向生长。因此，前述假设B为（200）时与实际晶体生长坐标系向悖，需对其进行旋转操作。绕z轴旋转180°后，即与晶须生长坐标一致，此时衍射花样标定如图7所示。 图6 晶须顶端HRTEM照片 图7 完整标定后的SAED 以上是对单晶衍射花样的标定过程。对于多晶材料，其SAED图谱一般为衍射环或者由多个不同取向阵列构成的类衍射环结构。对于多晶SAED的标定，与单晶的类似： 1 获得多晶SAED衍射花样； 2 确定衍射环直径。此过程为整个标定过程的核心。确定衍射环直径，也就意味着确定了组成衍射环的衍射点到原点的距离，即可计算得到该点对应晶面的晶面间距，从而确定晶面衍射指数。具体的方法视衍射花样而定。若为如图8所示的散点状不连续衍射环，可以通过衍射环的弦对应的垂直平分线来确定圆心，然后确定衍射环直径（或半径），确定衍射环对应晶面的衍射指数。或者，若可确定圆环上两点为关于圆心的对称点（即两点为同一晶粒的衍射点阵点），则可直接量取两者间距，距离的一半即为点到圆心的距离。 图8 多晶SAED图谱 若为连续衍射环，则通常通过作不同弦的垂直平分线，以交点为圆心，进行标定，以确定衍射环对应晶面的晶面间距。 3 确定衍射环对应晶面间距后，通过对比PDF卡片，确定衍射环对应晶面的衍射指数； 4 验证。多晶衍射环的验证过程可能与单晶点阵有所不同，尤其是单晶衍射图