第五章中药制剂含量测定pptPowerPointPr.pptxVIP

;样品处理的目的;一、样品的粉碎;溶剂的选择 水、酸水、碱水 亲水性的有机溶剂：乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮 亲脂性的有机溶剂：石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷;1.浸泡提取法;2.回流提取法;3.连续回流提取法;4.超声提取法;5.超临界流体萃取法（SFE）;1.沉淀法;;3. 液—液萃取法;BH+（水相）+ In-(水相) BH+·In-（水相） BH+·In- （有机相） 适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃取 水相酸度的控制 离子对试剂的选择 ;分离的原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、 凝胶色谱 按操作方式：柱色谱、薄层色谱、纸色谱 装柱方法：湿法装柱、干法装柱 微柱色谱（固相萃取） 柱的大小：长5～15cm，内径0.5～1cm 柱填料：硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、大孔树脂、硅藻土、离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18等 ;制剂中所选被测成分主要是： 化学结构已经明确的有效成分； 能大致明确的某类主要活性物质； 能反映某味主要药物特征的指标性成分； 剧毒性成分或贵重药材的成分。;常用方法： 高效液相色谱法； 气相色谱法； 薄层色谱法； 紫外可见分光光度法； 化学分析法 重量分析法 容量分析法;第三节 含量测定方法验证; 准确度是指测得结果与真实值或参考值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。 ;长春中医药大学;长春中医药大学;长春中医药大学;长春中医药大学;长春中医药大学;长春中医药大学;长春中医药大学;长春中医药大学;高效液相色谱法 双黄连口服液的含量测定（反相HPLC外标一点法） [含量测定] 黄芩 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50:50:1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品??液的制备 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放置至室温，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含黄芩按黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于8.0mg。 金银花 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。