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2021-09-11 发布于广东
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第十四节　焦化萘的测定工业萘精制率分别为≥９７％（萘油馏分）、９６％～９７％（萘洗混合馏分）和９４％～９５％（酚萘洗三混馏分）。所得工业萘产品标准见国标ＧＢ６７００—８６（见表５－９）。精萘的生产方法有熔融结晶法、加氢精制法、酸洗蒸馏法、溶剂结晶法、升华法和甲醛法等，精萘质量指标见国标ＧＢ／Ｔ６６９９—９８（见表５－１０）。萘是染料、塑料、油漆、医药和农药等工业的菲醌原料。以萘为原料制取的主要化工中间体和产品见表５－１１。上一页下一页返回第十四节　焦化萘的测定二、萘结晶点的测定（一）测定原理液态萘冷却到一定温度时，析出晶体，温度回升达到最高点即为萘的结晶点。（二）实验步骤（１）称取试样３０～４０ｇ置于熔萘试管中，然后将试管置于８５℃ ～９０℃的恒温水浴中使试样完全熔化。称取２ｇ无水硫酸铜加入熔萘试管中脱水，静止脱水５ｍｉｎ。若加入的无水硫酸铜全部变蓝，应再多加，直至加入的无水硫酸铜不变色。上一页下一页返回第十四节　焦化萘的测定（２）再将熔融试样迅速倒入已预热至９０℃的结晶点测定仪中，使试样达到仪器刻线处，并立即用装有精密温度计的软木塞塞紧（温度计预热至８０℃ ～８５℃），使精密温度计插至离萘结晶点测定仪底２０ｍｍ处。（３）保持结晶点测定仪与水平成４５°，振幅为１００ｍｍ，每分钟摇动６０～７０次测定仪，每０.５ｍｉｎ看一次精密温度计温度，温度逐渐降低，当有结晶出现、温度开始回升时，再摇动一次后停止摇动，静置观察温度。（４）当温度达到最高点并在最高温度停留１ｍｉｎ以上时，该温度即为结晶点。读取此温度，度数估计到０.０１℃，同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。上一页下一页返回第十四节　焦化萘的测定（５）若在测定中未观察到温度升高或回升到最高温度停留时间少于１ｍｉｎ时，则此次试验作废，需重新试验。（三）结果计算按式（５－３１）计算萘的结晶点：三、萘不挥发物的测定（二）实验步骤（１）称取试样２０ｇ（称准至０.１ｇ），置于预先在（８１５±１０）℃灼烧并恒重的蒸发皿中，将蒸发皿放在远红外线恒温干燥箱中。上一页下一页返回第十四节　焦化萘的测定（２）远红外线恒温干燥箱装于通风橱内，在每个蒸发皿上端口安装一支温度计，并保持蒸发皿的上端口平面温度为（１５０±２）℃，启动排风系统，调节抽风速率，使精萘试样在（７０±１０）ｍｉｎ内蒸发完全，工业萘试样在远红外线恒温干燥箱内并要求（９０±１０）ｍｉｎ蒸发完全。（３）精萘平行试样在３５ｍｉｎ时交换位置，工业萘平行试样在４５ｍｉｎ时交换位置。（４）待萘蒸发完全后，停止抽风，将带有残留物的蒸发皿放入干燥器中冷却至室温，称量（准确至０.０００２ｇ）。（５）称量后将带残留物的蒸发皿再放入远红外线恒温干燥箱中重复加热，每次１５ｍｉｎ，直至连续两次质量差在０.０００４ｇ以内为止。上一页下一页返回第十四节　焦化萘的测定（６）计算时取最后一次质量（残留物作为萘的灰分测定）。（三）结果计算按式（５－３３）计算萘不挥发物的质量分数：四、萘灰分的测定方法（一）基本原理称取一定质量的萘试样，置于（８１５±１０）℃的马弗炉中灰化至质量恒定，以其残留物质量占萘试样质量的百分数作为灰分的质量分数。（二）试验步骤上一页下一页返回第十四节　焦化萘的测定（１）称取混合均匀的萘试样２０ｇ（称准至０.０００１ｇ）于预先恒重的蒸发皿中，在电炉上用小火慢慢地加热灰化至无灰化物。（２）将上步骤１中蒸发皿或测定萘不挥发物后的精萘或工业萘的残余物放入马弗炉中，于（８１５±１０）℃的温度下进行灰化３０ｍｉｎ，取出，在空气中冷却５ｍｉｎ，立即放入干燥器中冷却至室温，称量（称准至０.０００１ｇ）。（３）将蒸发皿再放入马弗炉中进行检查性灼烧，每次１５ｍｉｎ，直到连续两次质量差在０.０００４ｇ以内为止，计算时取最后一次质量。（三）结果计算萘灰分含量Ａ按式（５－３４）计算：上一页下一页返回第十四节　焦化萘的测定五、萘酸洗比色试验（一）基本原理试样在浓硫酸中反应产生的颜色和标准比色液的颜色进行比较，确定比色号。（二）试验步骤（１）在比色管中加入１０ｍＬ硫酸，将比色管插入在（８０±１）℃的水浴中并加热，待比色管中硫酸温度达到（８０±１）℃时再加入试样。上一页下一页返回第十四节　焦化萘的测定（２）称取已在研钵中研细的萘试样（２０±０.１）ｇ，将漏斗插入装有１０ｍＬ硫酸的比色管中，并迅速将试样通过漏斗加入比色管内，取出漏斗。（３）在水浴中轻轻振荡２ｍｉｎ。取出比色管，放在比色架上，立即与标准液进行比色。比色时，对着白色背景，正面透光观察。（三）试验结果根据比色结果报出比色号。试验结果处于两