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1 1 第一章 绪论 第一节 分析化学及其任务和作用 定义:研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理 论的科学,是化学学科的一个重要分支,是一门实验性、应用性很强的学科 第二节 分析方法的分类一、按任务分类 定性分析:鉴定物质化学组成(化合物、元素、离子、基团) 定量分析:测定各组分相对含量或纯度 结构分析:确定物质化学结构(价态、晶态、平面与立体结构) 二、按对象分类:无机分析,有机分析 三、按测定原理分类 (一)化学分析 定义:以化学反应为为基础的分析方法,称为化学分析 法. 定性分析定量分析 定性分析 定量分析 重量分析:用称量方法求得生成物 W重量 滴定分析:从与组分反应的试剂 R的浓度和体积求得组分 C 的含量反应式: mC+nR→ CmRn X V W 特点:仪器简单,结果准确,灵敏度较低,分析速度较慢,适于常量组分分析 (二)仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。 仪器分析分类:电化学分析 ( 电导分析、电位分析、库伦分析等) 、光学分析 (紫外分光光度法、红外分光光 度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等) 、色谱分析(液相色谱、气相色谱等) 、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析 特点:灵敏,快速,准确,易于自动化,仪器复杂昂贵,适于微量、痕量组分分析四、按被测组分含量分类 - 常量组分分析: 1%;微量组分分析: 0.01%~1%;痕量组分分析; 0.01% 五、按分析的取样量分类 试样重 试液体积 常量分析 0.1g 10ml 半微量 0.1 ~ 0.01g 10 ~ 1ml 微量 10 ~ 0.1mg 1 ~ 0.01ml 超微量分析 0.1mg ﹤ 0.01ml 六、按分析的性质分类:例行分析(常规分析) 、仲裁分析第三节 试样分析的基本程序 1、取样(采样) :要使样品具有代表性,足够的量以保证分析的进行 2、试样的制备:用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品,必要时要进行样品的分离与富集。 3、分析测定:要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。 4、结果的计算和表达:根据选定的方法和使用的仪器,对数据进行正确取舍和处理,合理表达结果。 第二章 误差和分析数据处理 - 章节小结 基本概念及术语 准确度:分析结果与真实值接近的程度,其大小可用误差表示。 精密度:平行测量的各测量值之间互相接近的程度,其大小可用偏差表示。 系统误差: 是由某种确定的原因所引起的误差, 一般有固定的方向 (正负) 和大小, 重复测定时重复出现。 包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。特点:〔单向性,重复性〕 随机误差:是由某些偶然因素所引起的误差,其大小和正负均不固定。特点:小误差出现的多,大误差出现的少 有效数字:是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠准值(有± 1 个 单位的误差) 。 重点和难点 (1)准确度与精密度的概念及相互关系 准确度与精密度具有不同的概念,当有真值(或标准值)作比较时,它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。准确度表示测量结果的正确性,精密度表示测量结果的重复性 或重现性。虽然精密度是保证准确度的先决条件,但高的精密度不一定能保证高的准确度,因为可能存在系统误差。只有在消除或校正了系统误差的前提下,精密度高的分析结果才是可取的,因为它最接近于真值(或标准值),在这种情况下,用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。 ( 2)系统误差与偶然误差的性质、来源、减免方法及相互关系 系统误差分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。系统误差是由某些确定原因造成的,有固定的方向和大小,重复测定时重复出现,可通过与经典 方法进行比较、校准仪器、作对照试验、空白试验及回收试验等方法,检查及减免系统误差。偶然误差是由某 些偶然因素引起的,其方向和大小都不固定,因此,不能用加校正值的方法减免。但偶然误差的出现服从统计规律,因此,适当地增加平行测定次数,取平均值表示测定结果,可以减小偶然误差。二者的关系是,在消除系统误差的前提下,平行测定次数越多,偶然误差就越小,其平均值越接近于真值(或标准值) 。 有效数字保留、修约及运算规则 保留有效数字位数的原则是 ,只允许在末位保留一位可疑数。有效 数字位数反映了测量的准确程度,绝不能随意增加或减少。在计算一组准确度不等(有效数字位数不等)的数 据前,应采用“ 四舍六入过五进位恰五留双 ”的规则将多余数字进行修约,再根据误差传递规律进行有效数字的运算。几个数据相加减时,和或差有效数字保留的位数,应以小数点后位数最少(绝对误差最大)的数据为 依据;
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