多晶x射线衍射仪技术.pptxVIP

X射线衍射仪技术什么是“X射线” 1895年伦琴 (W. C. Roentgen) 发现。 X射线和可见光一样属于电磁辐射，但其波长比可见光短得多，介于紫外线与射线之间，约为10–2到102埃的范围 。X射线的频率大约是可见光的103倍，所以它的光子能量比可见光的光子能量大得多，表现出明显的粒子性。由于X射线具有波长短光子能量大这个基本特性，所以，X射线光学 (几何光学和物理光学) 虽然具有和普通光学一样的理论基础，但两者的性质却有很大的区别，X射线与物质相互作用时产生的效应和可见光迥然不同。X射线和物质的相互作用X射线分析仪器两大类： X射线荧光分析仪 X射线衍射仪X射线荧光分析仪 X射线波段的原子发射光谱仪器基本原理： 应用原子内层电子受激发产生的发射光谱来完成元素分析。特点： 谱线数少，无化学位移； 适用分析的元素范围广（一般Na~U）; 多元素同时分析，检出限1~2μg；1ng。X射线荧光分析仪两大类型(按测定X射线波长的方法的不同)： 能谱型：●X射线能谱仪 ●全反射X射线能谱仪。一种新型的高灵 敏度X射线能谱仪，检出限可达1ng。 波谱型：●扫描型X射线荧光分析仪 ●多通道X射线荧光分析仪 应用范围覆盖了AES、AAS和AFS，现在已成为实验室的常规分析仪器。X射线衍射仪●单晶X射线衍射仪 专用于晶体的结构分析，样品必须是一颗完善的单晶粒。●多晶X射线衍射仪(粉末X射线衍射仪） 应用面最广，是完成物相分析的基本分析工具。 X射线衍射仪的应用 “X射线衍射仪是一种结构分析仪器”一般讲“X射线衍射仪”指是粉末衍射仪。首先了解一个重要概念： 物质的性质性能都是由它的组成和结构决定的。 表达这种结构的参量都可以用X射线衍射分析方法得到。 晶体结构的特征 大多数物质材料是固态。 绝大多数的固态物质都是晶体或准晶体。 晶体：其组成基元在三维空间中的排布具有周期性的特征——长程有序排列，周期性排布的几何抽象就是点阵。晶胞：重复排列的最小单元称晶胞。晶胞参数：三个轴长 a , b , c 三个轴的夹角 ? , ? , ? 晶体的结构特征 晶体的结构被称为点阵结构或晶格。 晶体有不同的晶面，不同的晶面有不同的晶面间距，如左图的 d1，d2，d3。 不同的点阵排列表现出不同的对称规律。各种可能的点阵排列按其对称性特征可分为7种晶系、14种点阵型式、230种空间群。d1d2d3何谓晶体衍射？ 原子的三维长程有序排列对于X射线而言，晶体相当于三维光栅。当X射线照射到晶体上时，每个原子都散射X 射线。 各个原子散射的X射线相互干涉，当符合一定条件时（各散射线相位相同），产生衍射，即在此方向上有衍射线产生。 如左图：产生衍射的条件是两层的光程差是波长的整数倍 2d hkl ? sin ?＝ n ? 布拉格公式 n：衍射的级(正整数） 不同的晶面d不同，因而各自的衍射角不同，各自的衍射强度也不同。 不同的晶体：原子排列不同，组成不同，衍射也不同。实际晶体是三维的阵点排列，衍射在三维空间产生。 入射X射线，波长＝?衍射X射线 ??＝衍射角晶体点阵晶面间距 = d hklh k l晶面多晶样品的衍射，衍射锥 一个晶粒的某(hkl)晶面所处方位正好符合布拉格公式时，产生衍射。 多晶体是极多个小晶粒的聚集体。如果其各个晶粒的取向随机分布，则相当于上图的晶面绕入射X射线束转动任意的情况都存在，则X射线照射到此多晶体上时，如中图的一个圆锥面上都有衍射线产生。多晶样品的衍射，衍射锥多晶衍射数据信息衍射线位置（方向）：衍射峰位置（衍射角）, 角度的细微变化 晶体结构，样品的物相组成，结构和成分的细微变化，宏观应力。衍射线的强度 ：强度数据，相对强度的变化 含量，晶体完整性，结晶度，晶粒的取向及其分布。石英粉末的X射线衍射图多晶衍射数据信息衍射线的形状 ：线形，宽度 晶粒大小，晶体完整性，缺陷，微观应力。背景强度与特征：反映样品中非晶质的含量和种类。某岩芯样品的X射线衍射图X射线衍射仪的应用 粉末X射线衍射仪已经成为固态物质分析鉴定工作不可缺少的基本分析仪器。 粉末X射线衍射仪在自然科学和技术科学中的作用日益重要，其应用范围遍及广泛的部门和领域。在材料科学、物理学、化学、化工、地质、矿物、冶金、塑料、陶瓷、建材、电子、土壤、环保、药物、医学……以至考古、刑侦、商检等众多学科、相关的工业、行业中都有重要的应用，是理工科院校和涉及材料研究、生产的研究部门、厂矿实验室的重要的、不可缺少的大型分析设备。X射线衍射仪的应用粉末衍射仪的重要应用：1. 物相分析（物相鉴定和定量分析，结晶度分析） 2. 晶体结构分析或精修 （Reitverd分析）3. 晶体结构参数的测定( 相界的测定、固溶体的测定、分子筛SiO2/Al2O3比的测定、地质温度计、宏观应力