尿中锰的测定_职业卫生标准培训讲座PPT.pptx

;主要内容;标准方法情况介绍;范围 本标准规定了测定尿中锰的石墨炉原子吸收光 谱法。 本标准适用于职业接触人员尿中锰的测定。;原理 尿样用1 %硝酸溶液稀释后，在279.5 nm波长 下，直接用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰 的含量。;仪器 具盖广口聚乙烯塑料瓶：100 mL。 尿比重计。 具塞比色管：10 mL。 旋涡振荡器。 容量瓶：10mL、50 mL、100 mL。 刻度吸管：1 mL、2mL、10 mL。 原子吸收光谱仪：具有石墨炉、塞曼或氘 灯背景校正装置和锰空心阴极灯。;试剂 实验用水：二级水。 硝酸，ρ20＝1.42 g/mL，优级纯 。 硝酸溶液，1% （V/V）。 标准溶液：采用国家认可的锰单元素标准溶液。 质控样：标准尿样、接触者混合尿或加标的正 常人混合尿。;样品采集、运输和保存;分析步骤;分析步骤;分析步骤;分析步骤;分析步骤;计算;说明 本法的检出限为1.5μg/L，定量下限为5.0 μg/L， 最低定量浓度为5.0 μg/L（按取2.0mL尿样、 5倍 稀释计），测定范围为5.0 μg/L～60 μg/L（按尿 液计）。相对标准偏差范围为RSD=1.1%～7.0 % （尿锰浓度13.3 μg/L～51.5 μg/L，n=6）；尿样 加标回收率范围为84.1％～105.8 ％（加标浓度 为10 μg/L～40 μg/L）。;说明 由于不同厂家，不同型号的仪器，其仪器条件 不尽相同，因此各实验室应自行优化仪器条件， 本标准所列仪器条件仅供参考 。;说明 所用的仪器和石墨管的性能及其使用的次数都对 测定有影响，应将仪器操作条件调整到最佳测定 状态。采用带塞曼或氘灯扣背景的背景校正器的 原子吸收光谱仪。在测定过程中，石墨炉升温程 序的选择很重要，要防止样品的飞溅。每只石墨 管的电阻值不同，石墨管使用后有一定记忆效应， 每次测定样品时需重新作标准曲线 。;说明;说明 质控样使用标准尿样时，可考察准确度和精密 度。使用接触者尿或正常尿时可考察精密度。 具盖广口聚乙烯塑料瓶、容量瓶、具塞比色管 管等均需要经1:1的硝酸溶液浸泡过夜，依次用 水、去离子水清洗。;说明 实验室用品均应采用加入1 %硝酸溶液作为待测 液的方法进行本底检测，检测结果应小于检出 限。 检测过程的质量控制应按照GBZ/T 295的要求 进行。;标准编制说明;国内外容许浓度情况;国内外监测方法情况;标准制订的必要性;标准的制订与起草原则;理化特性及生产使用情况;分布代谢及职业危害情况;确定各项技术内容的依据-测定条件选择;石墨管类型的选择 选用普通石墨管与热解涂层石墨管来做比较。分别优化 试验条件时，发现两者灰化温度相差不大，而原子化温 度普通石墨管比热解涂层石墨管高出近500 ℃。试验结 果还发现，在各自最优化条件下，两者测定锰校准曲线 的斜率有较大差异，热解涂层石墨管灵敏度约高于普通 石墨管超过20 %。此时热解涂层石墨管曲线为 Y=0.02069X+0.0189，普通石墨管曲线为 Y=0.01667X+0.0150。;基体改进剂的选择 在本实验过程中，锰的灰化原子化温度比较高，灰化温 度可达到1000℃以上，可以除去尿基体中存在的大量卤 化物，选择合适的石墨炉升温程序，不加基体改进剂也 能获得相对满意的实验结果，因此在测定时可不加基体 改进剂。在实际工作中，各实验室应根据自己的仪器， 优化最佳测定条件，如果不加基体改进剂也能获得相对 满意的实验结果，可采取不加基体改进剂直接稀释进样 的方式，避免由于加入基体改进剂引入的外来污染。;石墨炉升温程序优化 石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰分析中升温程序的控制 非常重要，包括了石墨炉的干燥温度、干燥时间、灰化 温度、灰化时间、原子化温度和原子化时间等因素，选 择合适的石墨炉条件对测定方法的灵敏度及精密度影响 非常大。不同厂家，不同型号的仪器，其仪器条件不尽 相同，各实验室应自行优化仪器条件。;扣背景方式 我们在THERMO公司iCE3500型原子吸收分 光光度计上进行优化仪器条件，并同时对塞 曼、氘灯两种背景校正方式的原子吸收光谱 仪均进行了试验。试验结果表明，两种背景 校正方式的均能满足本测定方法对仪器的要 求。;方法性能指标参数;方法性能指标参数;方法性能指标参数;表 4 尿中锰试验批间精密度试验结果（塞曼背景校正，n=6）;方法性能指标参数;准确度试验-加标回收试验 分别用塞曼、氘灯两种背景校正方式，采用加标回收法进行准确度实验。 表 8 尿锰加标回收试验结果（塞曼背景校正）;干扰试验;样品稳定性试验;样品稳定性试验;方法应用;方法验证情况