血尿中铬的测定_职业卫生标准培训讲座PPT.pptxVIP

;石墨炉原子吸收光谱法测定铬;一、修订依据;一、修订依据;二、血、尿铬修订技术路线;1、尿铬方法研究内容及结果;1、尿铬方法研究内容及结果;1.1 原尿铬标准检测方法（WS/T 37-1996）的评估结果;1.1 原尿铬标准检测方法（WS/T 37-1996）的评估结果;1.1 现行尿铬标准检测方法（WS/T 37-1996）的评估结果;1.1 原尿铬标准检测方法（WS/T 37-1996）的评估结果;1.2 方法修订研究内容;1.2 方法修订研究内容;1.2.2 基体改进剂的确定 基体改进剂的评估 仪器条件的优化 3%硝酸铵、0.05%硝酸镁部分性能指标比较 不同定量方法的比较;(1)基体改进剂的评估 经查阅相关资料，石墨炉原子吸收光谱法测定尿铬的常用 基体改进剂有0.05%硝酸镁及3%硝酸铵等，通过对基体改进 剂进行评估，结果如下。 3%硝酸铵为基体改进剂的评估：由于国家相关法令，硝酸 铵试剂不能在市场上流通；实验过程中，硝酸铵是由超纯硝 酸（MERCK）及高纯氨水以摩尔比配置而来；试剂空白较 高，铬含量达0.8～0.9μg/L左右；在一定程度上增加尿样的 背景。 0.05%硝酸镁为基体改进剂的评估：如下图3-图6，表3所 示：与3%硝酸铵为基体改进剂相比，灰化温度由1200℃～ 1300℃提高至1300℃～1400℃左右，降低或去除尿样基质 的干扰，降低了方法的检出限及定量下限。;(2) 仪器条件的优化 a. 灰化温度的选择： 由图3可知:当灰化温度为1200℃时，标准测定 吸光度值响应较大；灰化温度为1300℃时，尿 样;? 由图4可知:当灰化温度为1300℃～1400℃时， 标准及尿样测定吸光度值响应较大。;b. 原子化温度的选择 由图5、图6可知:当原子化温度为2200℃时，标准及尿 样测定吸光度值响应较大，但此时吸收峰存在拖尾现 象，综合考虑原子化温度选择为2300℃。;;（3）3%硝酸铵、0.05%硝酸镁部分性能指标比 较;(3)不同定量方法的比较;1.2 方法修订研究内容;1.3 改进后的方法技术指标;1.3.1 方法的线性范围;1.3.2 方法的检出限;1.3.2 方法的检出限;1.3.3 方法准确度;1.3.4 精密度实验;1.3.4 精密度实验;1.4 方法验证;2 血铬方法研究内容及结果;2.1 原血铬标准检测方法（WS/T 38-1996）的评估;2.1 原血铬标准检测方法（WS/T 38-1996）的评估;;2.2 方法的研究内容;2.2.1 血样预处理方法研究;2.2.2 基体改进剂的选择和仪器条件的优化;灰化温度的选择;灰化温度的选择;灰化温度的选择;原子化温度的选择;原子化温度的选择;原子化温度的选择;2.2.3 基体改进剂的确定;2.2.3 基体改进剂的确定;2.2.4 标准曲线法与工作曲线法的比较;2.2.4 标准曲线法与工作曲线法的比较;2.2.5背景校正的评估;2.2.5背景校正的评估;2.3 改进后方法技术指标;2.3 改进后方法技术指标;2.3.1方法线性范围;2.3.1方法线性范围;2.3.2 方法的检出限及定量下限;2.3.2 方法的检出限及定量下限;2.3.3 方法准确度;2.3.4 方法精密度;2.3.4 方法精密度;2.4 方法验证情况;需要注意的问题