血尿中铅镉的测定_职业卫生标准培训讲座PPT.pptxVIP

;;; 血铅检测方法;;;;1、血中铅的酸脱蛋白——石墨炉原子吸收光谱法 2、血铅的Triton X-100 稀释——石墨炉原子吸收光谱法 3、血铅的原子荧光光谱法 4、血铅的ICP-MS测定法;;;1、血铅的酸脱蛋白——石墨炉原子吸收光谱法 问题（3）酸脱蛋白微波消解比较： 对酸脱蛋白法和微波消解法进行了比较，统计结果表明两法 之间差异无显著性。 采用微波消解时测定的是样品中游离态和络合态铅的总量， 表明采用酸沉淀蛋白法同样适用于测定样品中不同状态铅的 总量。 采用酸沉淀蛋白法可避免微波消解处理样品导致分析结果的 变异，操作简便，本法保留了该预处理方法。;;1、血铅的酸脱蛋白——石墨炉原子吸收光谱法 问题（5）工作曲线法——标准如何配? 基质选什么？ 为何分两步？ 体积配多大？ 如何提高利用率？;1、血铅的酸脱蛋白——石墨炉原子吸收光谱法 问题（6）样品处理——硝酸是关键? 纯度要考察（本底） 体积分数影响了谁？ （1%、2%、3%、5%、8%、10%）;1、血铅的酸脱蛋白——石墨炉原子吸收光谱法 问题（7） 不管样品什么浓度，操作都一样吗？ 超出线性范围怎么办? 批量样品浓度都较低，还要做到最高点500μg/L 吗？;1、血铅的酸脱蛋白——石墨炉原子吸收光谱法 问题（8） 血样相关： 抗凝剂选择 取样发现血块怎么办？如何报结果 微量移液器，取血有讲究;2、血铅的Triton X-100 稀释——石墨炉原子吸收光谱法;2、血铅的Triton X-100 稀释——石墨炉原子吸收光谱法 关注点1——标准配制 原方法配制标准系列过程比较复杂，且由于取样体积小可能 产生较大的相对不确定度。 本次修订对标准系列的配制进行改进，先配制酸标系列，再 以牛血为基体、用酸标系列配制血标系列。 采用标准物质法对两种配标方式进行比较，结果表明改进后 的配标方法可为方法提供更好的准确度和重现性。 样品测定时取样体积也相应扩大，一方面减小取样量过小引 进的不确定度，另一方面可在一定程度上避免样品不均匀导 致的结果重现性差。;塞曼背景校正 （1）线性范围：20-1000μg/L 准确度：同时采用标准物质法和加 标回收法，加标浓度100、200、 800μg/L，回收率在～105% 精密度：采用正常人血加标回收， 加标浓度100、200、800μg/L，精密 度在1.8 % ～5.1 % 最低检出浓度：用接近空白的样品 经多次测定，计算得最低检出浓度～ 20μg/L;2、血铅的Triton X-100 稀释——石墨炉原子吸收光谱法 关注点3——仪器污染积碳问题 如何发现污染？ 如何清除污染？ 积碳怎么处理？;采用石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅： 对酸脱蛋白-原子吸收法：采用该样品预处理方法，氘灯和塞 曼背景校正的原子吸收均可用于血铅准确定量； 对Triton X-100 稀释-原子吸收法：该样品预处理法下塞曼背 景校正的原子吸收可用于血铅准确定量；而氘灯背景校正的 原子吸收由于背景过高难以用于定量。 提示我们关注仪器技术发展带来的可能变化;3、血中铅的原子荧光光谱法 样品预处理方法建立------酸度的选择 仪器条件优化------还原剂的选择 定量方式、线性范围、准确度等性能指标;;3、血中铅的原子荧光光谱法 仪器条件优化 还原剂的选择 选择以铁氰化钾为增敏剂的还原剂 配比：3% NaOH 1% KBH3 2% K3Fe(CN)6（比较了0、1%、2%、3%、4%浓度） 1% H3BO3;3、血中铅的原子荧光光谱法 定量方法：经比较标准曲线法和工作曲线法， 两者无差异，采用标准曲线法。;;3、血中铅的原子荧光光谱法 注意事项1：硝酸（载流）酸度和还原剂浓度影响氢化物反应 样品与标准——使用同一批配制的试剂 注意事项2：气液分离要彻底，选择合适的气液分离器 进样量/响应变化/积分区间/实验室安全;4、血铅的ICP-MS测定方法 样品预处理方法 Triton X-100 /酸稀释法Triton X-100 /碱稀释法酸脱蛋白法 定量方法 标准曲线工作曲线 内标元素的选择 镥（Lu） 仪器条件优化 方法的线性范围、准确度等指标;4、血铅的ICP-MS测定方法研究 方法性能指标： （1）线性范围：0.7-1000μg/L 准确度：采用加标回收法，加标浓度100、200、400μg/L， 回收率 85～96% 精密度：采用加标回收法， 加标浓度100、200、400μg/L， 精密度0.3% ～1.6% 最低检出浓度：用接近空白的样品经多次测定，最低检出 浓度～0.7μg/L;4、血铅的ICP-MS测定方法 可能需要关注的： 1、稀释液的配制（避免起泡） 2、稀释倍数的选择 3、测定中内标元素响应值的变化（进样管路不畅现象）;血铅检测中可能出现的问题：