高效液相色谱仪液相色谱仪检定规程.pdfVIP

高效液相色谱仪 (HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越来越广 高效液相色谱仪 (HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越来越广 泛 。此种仪器在使用过程 中，难免会出现各种各样的问题，并将直接影响到 泛 。此种仪器在使用过程 中，难免会出现各种各样的问题，并将直接影响到 所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可 所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因，即可 清楚预防和排除这些故障的方法，就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪 清楚预防和排除这些故障的方法，就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪 器的性能。今天我们要从 以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中 器的性能。今天我们要从 以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中 需注意的几个 问题 。 需注意的几个 问题 。 一、使用试管 的问题 一、使用试管 的问题 1、试管 的洁净问题 。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法，如果 1、试管 的洁净问题 。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法，如果 因使用不洁净的试管，便会影响试验结果的准确性。例如，在用 甲醇作溶 因使用不洁净的试管，便会影响试验结果的准确性。例如，在用 甲醇作溶 剂来溶解样品时，所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的，因此，在每次进 剂来溶解样品时，所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的，因此，在每次进 样时，都有一个保留时间固定的干扰峰存在，后经证实，此干扰峰是 由甲 样时，都有一个保留时间固定的干扰峰存在，后经证实，此干扰峰是 由甲 醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生，换用玻璃试管后，干扰峰消除。 醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生，换用玻璃试管后，干扰峰消除。 2 2、塑料试管 的溶解问题 。近年来，一次性塑料试管给试验人员带来了极大 、塑料试管 的溶解问题 。近年来，一次性塑料试管给试验人员带来了极大 的方便，但是，在使用过程 中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象，在 的方便，但是，在使用过程 中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象，在 ( ( 利用此种试管提取样品时，有些有机溶剂 如氯仿等)对管壁有溶解现象， 利用此种试管提取样品时，有些有机溶剂 如氯仿等)对管壁有溶解现象， 这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号，从而干扰样品的测 这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号，从而干扰样品的测 定。这时，可用相 同的实验条件先行试验一下，看看不含被抽提物时，提 定。这时，可用相 同的实验条件先行试验一下，看看不含被抽提物时，提 取液在检测器上能否产生干扰信号，如确有干扰信号存在，就只能换用耐 取液在检测器上能否产生干扰信号，如确有干扰信号存在，就只能换用耐 有机溶剂的玻璃试管了。 有机溶剂的玻璃试管了。 3、被测样品在试管壁上的吸附问题 。这个 问题也应引起注意，否则也会影 3、被测样品在试管壁上的吸附问题 。这个 问题也应引起注意，否则也会影 响测试结果的准确性，在治疗药物监测 (Therapeutic Drug Monitoring,TD 响测试结果的准确性，在治疗药物监测 (Therapeutic Drug Monitoring,TD M) M)中，有些被测药物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上， 中，有些被测药物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上， 因此，操作中宜采用聚丙烯管，为防止提取中吸附现象的发生，可采用 0. 因此，操作中宜采用聚丙烯管，为防止提取中吸附现象的发生，可采用 0. 5%的已二胺 已烷液做为提取剂，可有效地防止吸附。 5%的已二胺 已烷液做为提取剂，可有效地防止吸附。 二、操作进样阀的问题 二、操作进样阀的问题 目前，在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是 7725 型进样阀，其 内部 目前，在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是 7725 型进样阀，其 内部 的六通阀结构使进样操作非常方便，但是，如果使用不当，也会带来 问题 。 的六通阀结构使进样操作非常方便，但是，如果使用不当，也会带来 问题 。 例如，在高效液相色谱法的试验过程 中，有时会有异常色谱峰的出现 以及 例