K101 分析化学 W2203阴离子未知试液的分析 WB03 混合阴离子的鉴定.docxVIP

农产品与食品质量检测技术教学资源库 PAGE \* Arabic 1 / NUMPAGES \* Arabic 8 《分析化学》课程-微素材 微课编号 W2203 微课名称 定性分析 所属模块 定性分析的一般步骤 子模块 阴离子未知试样的分析 关键词 阴离子，初步试验，分别鉴定 是否通用 √通用 农产品 食品 是否重点建设 是 否√ 微课类型 实验实训型 微课形式 PPT动画式 教学设计模式 直观演示法 实验名称：混合阴离子的鉴定 一、实验目的： 1.掌握一些常见阴离子的性质和鉴定反应； 2.了解阴离子分离与鉴定的一般原则，掌握常见阴离子分离与鉴定的原理和方法。 二、实验原理： 许多非金属元素可以形成简单的或复杂的阴离子，例如S2＝、Cl＝、Br＝、NO3＝和SO42－等，许多金属元素也可以以复杂阴离子的形式存在，例如VO3＝、CrO42－、Al(OH)4－等。所以，阴离子的总数很多。常见的重要阴离子有Cl＝、Br＝、I＝、S2－、SO32－、S2O32－、SO42－、NO3－、NO2－、PO43－、CO32－等十几种，这里主要介绍它们的分离与鉴定的一般方法。 许多阴离子只在碱性溶液中存在或共存，一旦溶液被酸化，它们就会分解或相互间发生反应。酸性条件下易分解的有NO2－、SO32－、S2O32－、S2－、CO32－； 酸性条件下氧化性离子（如NO3－、NO2－、SO32－）可与还原性离子（如I－、SO32－、S2O32－、S2－）发生氧化还原反应。还有一些离子容易被空气氧化，例如NO2－、SO32－、S2－分别被空气氧化成NO3－、SO42－和S等，分析不当很容易造成错误。 由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法，只有少数相互有干扰的离子才采用系统分析法，如S2－、SO32－、S2O32－；Cl－、Br－、I－等。 常见阴离子的初步检验和检验的一般步骤： 某些常见阴离子的鉴定方法： 注意事项： 1.在观察BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀， 可以用玻璃棒摩擦试管壁， 加速沉淀生成。 2.注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。 3.在还原性试验时一定要注意，加的氧化剂KMnO4和I2-淀粉的量一定要少， 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到。 三、实验用品： 仪器：试管，离心试管，点滴板，滴管，酒精灯，水浴烧杯，离心机等。 药品：HCl（6mol?L-1）；HNO3（6mol?L-1）；H2SO4（3mol?L-1）；H2SO4（浓）；BaCl2（0.1mol?L-1）；AgNO3（0.1mol?L-1）；KI（0.1mol·L－1）；KMnO4（0.01mol·L－1）；FeSO4（固体）；CCl4；pH试纸、浓度均为0.1mol·L-1的阴离子混合液：混合液ⅠCO32－、SO42－、NO3－、PO43－一组；混合液ⅡCl－、Br－、I－一组；混合液ⅢS2－、SO32－、S2O32－、CO32－一组。 四、实验步骤： (1)混合液Ⅰ：CO32－、SO42－、NO3－、PO43－ SO42－、NO3－、PO43－、CO32－ 无互相干扰 ? 稀HCl酸化、BaCl2 稀HCl FeSO4、H2SO4 AgNO3+稀硝酸 BaSO4↓(白色) CO2 [Fe(NO)]2+ Ag3PO4 （白色沉淀 （有无色气体产生使 （在混合液与H2SO4 （先产生黄色沉淀 表明有SO42－ ） 饱和Ca(OH)2溶液 分层处出现棕色环 加酸后沉淀消失 变浑浊表明有CO32－） 表明有NO3－ ） 说明有PO43－） (2)混合液Ⅱ：Cl－、Br－、I－ (3)混合液Ⅲ：S2－、SO32－、S2O32－、CO32－ 五、实验现象及结论： (1)混合液Ⅰ：CO32－、SO42－、NO3－、PO43－ 检验SO42-时，加盐酸和氯化钡，有白色沉淀生成。 方程式：Ba2++ SO42-==BaSO4↓ 检验CO32-时，加稀盐酸，并将生成气体通入澄清石灰水中有白色沉淀生成。 方程式：2H++CO32-==H2O+CO2↑ CO2+Ca(OH)2==CaCO3↓+H2O 检验NO3-时，加硫酸亚铁和浓硫酸，出现棕色环现象。 方程式：NO3-+3Fe2+ + 4H+ =