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* 化工产品检验与分析 环境与质量检测系 王 芳 项目三 肥料的分析检验 第四节 钾肥分析 1 钾肥分析简介 第四节 钾肥分析 钾肥中钾的测定方法有四苯硼酸钠称量法、四苯硼酸钠容量法、火焰光度法。 (1) 四苯硼酸钠称量法 ① 测定原理 K+ + NaB(C6H5)4 = KB(C6H5)4↓ + Na+ ② 测定步骤 a. 试验溶液的制备 复合肥等:试样5g置于烧杯中→加入150mL水及10mL浓盐酸→煮沸15min →500mL容量瓶定容 氯化钾、硫酸钾等:试样2g其他同上 2 钾肥中钾含量的测定 b. 测定 ③ 结果计算 式中: 测定时避免铵盐及氨的影响:铵离子沉淀前加碱除去,氨加热驱除 四苯硼酸钠加入速度慢并剧烈搅拌 控制四苯硼酸钠的加入量 离子交换法回收四苯硼酸钠 ④ 注意事项 ① 测定原理 K+ + NaB(C6H5)4 = KB(C6H5)4↓ + Na+ Br[N(CH3)3·C16H33] + NaB(C6H5)4 = B(C6H5)4·N(CH3)3·C16H33 ↓ + NaBr ② 测定步骤 a. 四苯硼酸钠(STPB)溶液(12g/L)的配制与标定 (2) 四苯硼酸钠称量法 ② 测定步骤 a. 四苯硼酸钠(STPB)溶液(12g/L)的配制与标定 式中: 配制:2.5g十六烷基三甲基溴化铵于烧杯中,用乙醇润湿,加水溶解并稀释至100mL,混匀 标定: b. 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB,25g/L)溶液的配置与标定 ② 测定步骤 每毫升十六烷基三甲基溴化铵相当于四苯硼酸钠溶液的体积。 式中: 复合肥等:试样5g置于烧杯中→加入200mL水及10mL浓盐酸→煮沸15min →500mL容量瓶定容→干过滤 氯化钾、硫酸钾等:试样1.5g,其他同上。 c. 试液的制备 d. 样品测定: *

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