专科食品分析 脂类的测定.pptVIP

LOGO ⑤ 在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙 干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免 乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱 脂棉球。 ⑥抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛 玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛 玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 LOGO ⑦在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热， 应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙 醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危 险。 ⑧ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时， 以增重前的重量作为恒重。 ⑨因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。 LOGO 快速测油器 设计原理 : 快速测油器有多种结构形式， 基本工作原理是：先把被测 量的样品放到乙醇中浸煮提 出大部分的脂肪，再回收大 部分乙醚，使样品高于乙醚 的液面以上，用乙醚进行淋 洗出样品中残余的油。 本实 验室使用的脂肪自动测定仪 就是利用这个原理。 LOGO 2.2 酸分解法 某些食品中，脂肪被包含在食品组织内部， 或与食品成分结合而成结合态脂类，如，谷物 等淀粉颗粒中的脂类，面条、焙烤食品等组织 中包含的脂类，用索氏提取法不能完全提取出 来。这种情况下，必须要用强酸将淀粉、蛋白 质、纤维素水解，使脂类游离出来，再用有机 溶剂提取。 LOGO 此法使用于各类食品总脂肪的测定， 特别对于易吸潮，结块，难以干燥的食 品应用本法测定效果较好，但此法不宜 用高糖类食品，因糖类食品遇强酸易炭 化而影响测定效果。 LOGO 应用此法，脂类中的磷脂，在水解条 件下将几乎完全分解为脂肪酸及碱，当 用于测定含大量磷脂的食品时，测定值 将偏低。故对于含较多磷脂的蛋及其制 品，鱼类及其制品，不适宜用此法。 LOGO ( 一）原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结 合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙 醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称 量，提取物的重量即为脂肪含量。 LOGO （二） 适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂 肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿， 不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效 果更好。 LOGO 本法不适于测定含磷脂高的食品、如： 鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂 几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者 时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖 高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。 LOGO (1) 仪器 ① 恒温水浴 50~80 0 C 。 ② 100ml 具塞量筒。 LOGO (2) 试剂 ① 乙醇（ 95% 体积分数）。 ② 乙醚（不含过氧化物）。 ③ 石油醚（ 30~60 0 C 沸腾）。 ④ 盐酸。 LOGO (3) 测定步骤 称重 样品处理 水解 提取 烘干 → → → → 回收溶剂 LOGO 准确称取固体样品 2g 于 50ml 大试管中，加入 8mL 水，用玻璃棒充分混合，加 10ml 盐酸。或称取液体 样品 10g 于 50mL 大试管中，加 10mL 盐酸。混匀后于 70~80 0 C 的水浴中，每隔 5~10min 用玻璃棒搅拌一次 至脂肪游离为止，约须 40~50min ，取出静置，冷却。 ① 水解 LOGO ② 提取 取出试管加入 10mL 乙醇， 混合。冷却后将混合 物移入 100mL 具塞筒中，用 25mL 乙醚 分次冲洗试管， 洗液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇 1min, 将塞子慢 慢转动放出气体，再塞好，静置 15min ，小心开塞， 用 石油醚 - 乙醚等量混合液 冲洗塞及筒口附着的脂肪。 静置 10~20min, 待上部液体清晰，吸出上层清夜于已 恒量的锥形瓶内，再加入 5ml 乙醚 于具塞量筒内振摇， 静置后仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。将锥 形瓶于水浴上蒸干，置 95~105 0 C 烘箱中干燥 2h ，取 出放干燥器中冷却 30min 后称量 LOGO 式中 ----- 脂类质量分数， % ； m------ 式样质量， g; m 1 ------ 空锥形瓶质量， g; m 2 ------- 锥形瓶与样品脂类质量， g; (4) 结果计算 % 100 1 2 ? ? ? m m m ? ? LOGO (5) 说明 ①开始加入 8mL 水是为防止后面加盐酸时干试样 固化，水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低表面 张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物 如糖，有机酸等。后面用乙醚提取脂肪时因乙醇可 溶于乙醚故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度， 使乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰。 ②挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是 分解物与水一同混入所致，会使测定值增大造成误 差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，过滤，再次 进行挥干溶剂的操作 ③若无分解液等杂质混入，通常干燥