006-炽灼残渣检查法.docVIP

PAGE 文件名：炽灼残渣检查法 制定人： 制定日期： 分发份数：3 审核人： 审核日期： 颁发部门：GMP办 批准人： 批准日期： 生效日期： 分发至：质量保证部、质监科、质量质检中心、 1.目的：规范炽灼残渣的检查方法，以保证检验结果的准确性。 2.范围：炽灼残渣的检查。 3.责任：质量保证部、质监科、质量质检中心、检验操作人员。 4.内容： 4.1 简述 本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ N ）中所称“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 4.2 仪器与用具 4.2．1 高温炉 4.2．2 坩埚 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚 4.2．3 坩埚钳 普通坩埚钳、夹端包有铂层的铂坩埚钳。 4.2．4 试药与试剂 4.3 试药与试液 硫酸分析纯 4.4 操作方法 4.4．1 空坩埚恒重 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 4.4．2 称取供试品 取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.4．3 炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4．4 灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.4．5 恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 4.5 注意事项 4.5．1 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，故供试品取量多为1.0～2.0g。炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 4.5．2 炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 4.5．3 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。 4.5．4 对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。 4.6记录与计算 4.6．1记录 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩锅及残渣的恒重数据，计算和结果等。 4.6．2 计算 炽灼残渣%= EQ \F(残渣及坩锅重-空坩锅重,供试品重量) ×100% 4.7结果与判定 计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定(当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“0.1小于%”)；其数值大于限度时，判为不符合规定。 4.8附注 4.8.1恒重，除另有规定外，系指连续两次炽一的重量差异在0.3mg以下的重量。 4.8.2炽灼残渣检查中炽灼后的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。