钠钙硅玻璃化学分析方法.docVIP

筑神-建筑下载: 钠钙硅玻璃化学分析方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。 本标准适用于钠、钙、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。 2 分析方法 2.1 标准中对同一组分并列的测定方法，可根据实际情况任选一种。在有争议时， 同一组分并列的测定方法以 1 法为准。 2.1.2 化学分析所用的天平应精确至 0.0001 克。天平与砝码应定期进检定。称 取试样时应精确至 0.0002 克。 2.1.3 化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2.1.4 分析试样应于 105～110℃烘箱中烘干 1 小时，在干燥器中冷却至室温后 称量。 2.1.5 化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级 纯；用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂，标准溶液应定期标定。在进行 分析时，应作空白试验。 2.2 试样的制备 试样经清选后粉碎，避免引进杂质，通过孔径为 0.08 毫米筛，贮存于带磨口塞 的磨口瓶中备用。 2.3 烧失量的测定 称取约 1 克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中，放入高温炉内，从低温升起，在 550℃灼烧 1 小时。在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。 G-G1 X1=-------×100…………………………(1) 式中：G—灼烧前试样重量，克； 筑神-建筑下载: G1—灼烧后试样重量，克。 2.4 二氧化硅的测定 2.4.1 重量法-分光光度法 试剂与仪器 a 　无水碳酸负。 b 　盐酸(比重 1.19,+1,5+95,1M)。 c 　硫酸(1+4)。 d 　 40%氢氟酸。 e 　氢氧化钠溶液［10%(m/ν)］：称取 10 克氢氧化钠于塑料杯中，加 1000 毫 升水溶解，贮存于塑料瓶中。 f 　氟化钾溶液［2%(m/ν)］：称取 2 克氟化钾于塑料杯中，加 100 毫升水溶解， 贮存于塑料瓶中。 g 　硼酸溶液［2%(m/ν)］。 h 　对硝基酚指示剂［0.5%(m/ν)］：溶于乙醇中。 i 　 95%乙醇。 j 　钼酸铵［(NH4)6Mo7O24 　 4H2O］：称取 8 克钼酸铵溶于 100 毫升水中，过 滤，贮存于塑料瓶中。 h 　抗坏血酸溶液［2%(m/ν)］：使用时配制。 i 　二氧化硅标准溶液：准确称取 0.1000 克预先经 1000℃灼烧 1 小时高纯石英 (纯度为 99.99%以上)于铂坩埚中，加 2 克无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐 渐升高温度到 1000℃，得到透明熔体，继续熔融 3～5 分钟。冷却，用热水浸取 熔块于 300 毫升的塑为杯中，加入 150 毫升沸水，搅拌使期溶解(此时溶液应澄 清)。冷却，移入 1 升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇匀立即转移到塑料瓶贮存。 此溶液每毫升含 0.1 毫克二氧化硅。 m 　分光光度计。 二氧化硅比色标准曲线的绘制于一组 100 毫升容量中，加 5 毫升 1M 盐 酸及 20 毫升水，摇匀，取 0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8 毫升二氧化硅标 准溶液，加 8 毫升钼酸铵溶液，摇匀，于 20～30℃放置 15 分钟，15 毫升盐酸(1+1)， 用水稀释至 90 毫升左可。加 5 毫升坏血酸溶液用水稀释至标线，摇匀。1 小时 筑神-建筑下载: 后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用 5 毫米比色皿，在波长 700 纳米 处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。 分析步骤 称取约 0.5 克试样于铂坩埚中，加 1.5 克无水碳酸钠，与试样混匀，再取 0.5 克无水碳酸钠铺表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔 融至透明状态，继续熔融 15 分钟。用坩埚钳夹持坩埚，小心旋转，使熔融物均 匀地附在坩埚内壁。冷却，用热水浸取熔块入铂蒸发皿(或瓷蒸发皿)中。 盖上表面皿，加 10 毫升盐酸(1+1)溶解熔块，用少量盐酸(1+1)及热水洗净坩埚， 洗液并入蒸发皿内，将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味，冷却。加 5 毫升盐酸(比 重 1.19)，放置约 5 分钟，加 50 毫升热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸 倾泻过滤，滤液用 250 毫升容量瓶承接，以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀 8～10 次，热水洗～5 次。在沉淀上加 4 滴硫酸(1+4)，将滤纸和沉淀移入铂坩埚中， 放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于 1100℃灼烧 1 小时，在干 燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直到至恒重。将沉淀用水润湿，加 4 滴硫 酸(1+4)及 5～7 毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一交次。逐渐升 高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于 1100℃灼烧 15 分钟，在干燥器中冷却至室 温，