物化试验——粘度法测定水溶性高聚物的相对分子量.pptVIP

粘度法测定水溶性高聚物的相对分子量 1. 粘度计装样部分没有浸在水浴中。 2. 测定时 C 管没打开，（如果没打开 C 则流出的时 间过长，测出的分子量偏大） 3. 粘度计放置不垂直。 4. 同一组数据由一位同学计时。 5. 粘度计振动。 6. 溶液稀释后，浓度计算错误， 从 10ml 开始稀 释， 而不是 100ml 7. 称取聚乙二醇后，瓶口不盖，导致样品吸潮。 出现的问题 思考与讨论 1. 粘度计为什么需要垂直放置？ 液体可以从高处流下，因为有重力，或者说是 地球引力 , 也可以说是因为重力加速度 g 。乌氏粘度 计有一定的参数，这些参数的确定都是以 g 来确定 的。垂直放，就是为了可以用这些参数来计算测 得粘度。如果放斜了，液体下流的速度就变了， 参数就不能用了。 ? 如果放斜了，只要你可以保证斜着下流的加速 度是 g ，也就可以了（做到很困难）。 4 8 8 ? ? ? ? ? ? hgr V m VL Lt 理论分析： 液体在毛细管粘度计内因重力流出遵循泊塞勒定律： 式中： t 为流出时间， h 为流经毛细管液体的平均液柱高度 ; g 为重力加速度， v 为流经毛细管的液体体积 ; ρ 为液体的密度， l 为毛细管长度， r 为毛细管半径， m 为与仪器的几何形状有关的常 数， r/l1 时，可取 m=1. ? 粘度计毛细管的过粗的话，测量时间过短， t100s ，等式右 边第二项就不可忽略，结果处理起来有很大误差； ? 粘度计毛细管的过细的话，测量时间过长，实验时间不允许， 也易造成误差。 4 1 100 0 0 8 8 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ???? ? ? ? ???? ? ? ???? ? ? ? , B t s r hgr V B m At VL Lt t t A t t 指定粘度 稀溶液中 2. 粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？ 表面上看： ? 乌氏粘度计的毛细管太粗的时候，测的时候时 间太快，比如测水的时候，流速过快，反应跟不 上，所以，可能会导致时间读书不准确。 ? 乌氏粘度计的毛细管太细，物质在它里面流速 太慢，花费时间比较长。 3. 乌氏粘度计中的支管 C 有什么作用？除去支管 C 是 否仍可以测粘度？ ? 打开 C 管，使毛细管与大气连通。当毛细管下端 的液面下降，毛细管内流下的液体形成一个气承悬 液柱，液体流出毛细管下端后沿管壁流下，避免出 口处形成湍流现象。或者是减少了 a 管 液面升高 对毛 细管中液流压力差带来的影响 ? 除去 C 仍可测定，但是要保证每次测量的体积都 相同 （不适用） . ? 如果没打开 C 则流出的时间过长，测出的分子量 偏大 三 数据处理示例 加水量 0 2 3 3 5 浓度 (g/ml) 0.01041 0.008675 0.006940 0.005783 0.004526 序号 1 2 3 4 5 6 浓度 (g/ml) 0.0000 0.01041 0.008675 0.006940 0.005783 0.004526 平均流出 t/s 159.64 162.96 162.07 161.38 161.12 160.67 η r =η/η 0 1.021 1.015 1.0116 1.009 1.006 η sp =η r -1 0.021 0.015 0.0116 0.009 0.006 lnη r 0.02078 0.01489 0.1153 0.008960 0.005982 η sp /c 2.017 1.829 1.671 1.536 1.326 lnη r /c 1.996 1.716 1.661 1.550 1.322 y = 113.26x + 0.8527 R 2 = 0.9871 y = 102.58x + 0.9036 R 2 = 0.9437 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 c/(g/ml) ? ? 6 3 3 0 82 3 0 8527 6 4 10 6 4 10 0 8527 390 87 6 4 10 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? . . / . / . / . . . ml g k m kg ml g M η sp /c-c lnη r /c-c