036-预胶化淀粉检验标准操作规程.docVIP

* * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理　 文件名称 预胶化淀粉检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-036-00 页 数 2-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 检验室 目　　的：规范预胶化淀粉检验的操作。 适用范围：预胶化淀粉的检验。 责　　任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 程　　序： 本品系通过物理方法加工制成，改善其流动性和可压性的淀粉。 1.性状：为白色粉末；无臭、无味。 2.鉴别： 2.1仪器及用具：分析天平、显微镜、偏光显微镜、烧杯、刻度吸管、电炉、量筒。 2.2试剂与试液：纯化水、碘试液、甘油醋酸试液。 2.3 测定法： 2.3.1 鉴别（1）取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。 2.3.2 鉴别（2）取本品约0.1g，加水20ml，摇匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐退色，放冷，蓝色复现。 2.3.3鉴别（3）取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。 2.3.4鉴别（4）取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。 3.检查： 3.1仪器及用具：酸度计、电磁搅拌器、干燥箱、马弗炉、具塞锥形瓶、烧杯、纳氏比色管、坩埚、刻度吸管、滴定管、移液管、分析天平、量筒。 3.2试剂及试液：中性乙醇、蒸馏水、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、3%硫氰酸铵溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L）甲醇水（R1）、6mol/L醋酸溶液、新制的饱和碘化钾溶液。 * * * * 制 药 厂 操作标准-----质量管理 文件名称 预胶化淀粉检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-036-00 页 数 2-2 3.3测定法 3.3.1 酸度：取本品10g，加中性乙醇10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml，电磁搅拌5分钟，取上清液，按《PH值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定，PH值应为4.5～7.0。 计算公式3.3.2干燥失重：取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）测定，在120℃干燥4小时，减失重量不得过14.0%。 计算公式 计算公式：3.3.3灰分：取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600～700℃，使完全灰化并恒重，灰分不得超过0.3%。 计算公式： 3.3.4 铁盐：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依法检查（附录Ⅷ 　G）与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。 3.3.5 二氧化硫：取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的碘滴定液不得过2.50ml（0.008%）。 3.3.6 氧化物：取本品5g，加甲醇-水（1：1）的混合液20ml，再加6mol/L醋酸溶液1ml，搅拌成均匀的混悬液，精密加入新制的饱和碘化钾溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，不得有明显的蓝棕色或紫色（0.002%）。 4.微生物限度检查：按《微生物限度检查标准操作规程》（SOP-QC-070-00）。