畜产品检测技术 酸水解法 酸水解法.pptxVIP

肉制品中脂肪的测定——酸水解法主讲：杨雯雯 食品营养与检测专业教学资源库 一 目录页试剂和仪器二样品分析三说明及注意事项 — 1 — 食品营养与检测专业教学资源库 一、试剂和仪器酸水解法（一）试剂 1.盐酸； 2.乙醇； 3.无水乙醚； 4.石油醚：沸程为30℃～60℃。 — 2 — 食品营养与检测专业教学资源库 一、试剂和仪器酸水解法（二）仪器 1.索氏抽提器。 2. 恒温水浴锅。 3. 分析天平:感量0.001g和0.0001g。 4. 电热鼓风干燥箱。 5. 干燥器:内装有效干燥剂,如硅胶。 6. 滤纸筒。 7. 锥形瓶。 — 3 — 食品营养与检测专业教学资源库 样品分析二1.试样酸水解2.抽提3.称量4.结果分析 — 4 — 食品营养与检测专业教学资源库 二、样品分析酸水解法（一）试样酸水解 1.肉制品 称取混匀后的试样3g～5g,准确至0.001g,置于锥形瓶(250mL)中,加入50mL2mol/L盐酸溶液和数粒玻璃细珠,盖上表面皿,于电热板上加热至微沸,保持1h,每10min旋转摇动1次。取下锥形瓶,加入150mL热水,混匀,过滤。锥形瓶和表面皿用热水洗净,热水一并过滤。沉淀用热水洗至中性(用蓝色石蕊试纸检验,中性时试纸不变色)。将沉淀和滤纸置于大表面皿上,于100℃±5℃干燥箱内干燥1h,冷却。 — 5— 食品营养与检测专业教学资源库 二、样品分析酸水解法（一）试样酸水解 2.其他食品 固体试样:称取约2g～5g,准确至0.001g,置于50mL试管内,加入8mL水,混匀后再加10mL盐酸。将试管放入70℃～80℃水浴中,每隔5min～10min以玻璃棒搅拌1次,至试样消化完全为止,约40min～50min。 液体试样:称取约10g,准确至0.001g,置于50 mL试管内,加10 mL 盐酸。其余操作同上。 — 6— 食品营养与检测专业教学资源库 二、样品分析酸水解法（二）抽提 1.肉制品 将干燥后的试样装入滤纸筒内,其余抽提步骤同索氏抽提法。 — 7— 食品营养与检测专业教学资源库 二、样品分析酸水解法（二）抽提 2.其他食品 取出试管,加入10mL乙醇,混合。冷却后将混合物移入100mL具塞量筒中,以25mL无水乙醚分数次洗试管,一并倒入量筒中。待无水乙醚全部倒入量筒后,加塞振摇1min,小心开塞,放出气体,再塞好,静置12min,小心开塞,并用乙醚冲洗塞及量筒口附着的脂肪。静置10min～20min,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内,再加5mL无水乙醚于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。 — 8 — ℃ 食品营养与检测专业教学资源库 二、样品分析酸水解法（三）称重 1.肉制品 同索氏提取法。 2. 其他食品 将锥形瓶置于水浴上蒸干，100℃±5℃干燥1h,放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。 — 9 — ℃ 食品营养与检测专业教学资源库 二、样品分析酸水解法?（四）结果分析×100X——试样中脂肪的含量，单位为克每百克（g/100g）;m1——恒重后接收瓶或锥形瓶和脂肪的含量，单位为克（g）;m0——接收瓶或锥形瓶的质量，单位为克（g）;m2——试样的质量，单位为克（g）;100——换算系数。计算结果表示到小数点后一位。 — 10 — 食品营养与检测专业教学资源库 四、说明及注意事项酸水解法1. 本法适用于各类食品中脂肪的检测，特别是加工后的混合食品及容易吸湿、结块、不易烘干的食品。2. 样品中含有较多磷脂时，与盐酸一起加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，导致测定值偏低，故本法不适宜用于测定含有大量磷脂的食品。因糖类遇强酸容易炭化二影响测定结果，所以此法也不适用于含糖量高的食品。3. 固体样品必须充分研磨、混匀，以便充分水解。避免因结合态脂肪不能完全水解，致使结果偏低，同时在提取时发生乳化现象。 — 11 — 食品营养与检测专业教学资源库 四、说明及注意事项酸水解法4.水解时应防止水分损失，使酸浓度升高。5.水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物如糖，有机酸等。后面用乙醚提取脂肪时因乙醇可溶于乙醚故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，使分层清晰。6.蒸干干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，过滤，再次进行挥干溶剂的操作。 — 12 — 谢谢