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精品文档 ·可编辑版 EDS 元素分析 1、实验目的 1.了解能谱仪（EDS）的结构和工作原理。 2.掌握能谱仪（EDS）的分析方法、特点及应用。 2 、实验原理 在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一 套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。它的主要 优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在 11—92 之间的所有元素（甚至 C、N、O 等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用 于粗糙表面的成分分析（断口等）；（4）能对材料中的成分偏析进行测量，等等。 （1）EDS 的工作原理 探头接受特征 X 射线信号→把特征 X 射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→ 放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X 射线的脉冲信号按高度编入 不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。 （2）EDS 的结构 1、探测头：把 X 射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与 X 射线光子的能量成正比。 2、放大器：放大电脉冲信号。 3、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征 X 射 线按能量不同进行区分。 4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。 （3）EDS 的分析技术 1、定性分析：EDS 的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一 步，即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意 义。通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真 地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。定性分析又分为 自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击 “操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识 别速度快，但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。 2、定量分析：定量分析是通过 X 射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实 际情况，人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正 换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是 ZAF 修正。 3、元素的面分布分析：在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的 X 射线谱和成分含量，称为点分析方法。在近代的新型 SEM 中，大多可以获得样品某一区域 的不同成分分布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特征 X 射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管 CRT 上显示出 来，就得到特征 X 射线强度的二维分布的像。这种分析方法称为元素的面分布分析方法， 它是一种测量元素二维分布非常方便的方法。 1 / 10 精品文档 ·可编辑版 3 、实验设备和材料 1、实验设备：NORAN System SIX 2、实验材料：ZnO 压敏断面 4 、实验内容与步骤 （一）点分析 该模式允许在电镜图像上采集多个自定义区域的能谱 。 1 、采集参数设置 由该模式的目的可知，其采集参数设置包括电镜图像采集参数设置和能谱采集参数设置。 对其进行合理设置。 2 、采集过程 单击采集工具栏中的采集开始按钮，采集一幅电镜图像。可以立即采集独立区的能谱，也 可以批量采集多区域的能谱。 立即采集独立区域的能谱 （1）单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于被按下的状态。 (2)选择一种区域形状。 (3)在电镜图像上指定区域位置。 (4)等待采集完成。 (5)如想增加一个新区域，单击指定一个新的区域位置。 批量采集多区域的能谱 (1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于抬起的状态。 (2)单击点扫工具栏中的批量采集按钮 ，使其处于被按下的状态。 (3)选择一种区域形状。 (4)在电镜图像上指定区域位置。 2 /