电感耦合等离子体质谱ICP-MS.pptVIP

氢化物发生/气体发生进样 优点: ~100%传输率； 与溶液基体充分分离； 具有预富集的效果 氢化物发生器 M + NaBH4 MHn + BH3 + Na+ (M=As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te , Cd, Hg*) 电热蒸发直接进样 进样量少 传输率高(60%) 可预先除去溶剂 可预先除去基体 F. Vanhaecke et. al. Anal Bioanal Chem. 17(2002), 933-943 激光烧蚀法——原位(in situ)探测技术 仪器原理 优点：原位无损分析 重现性好，线性范围宽 适用样品类型多（钢铁、 陶瓷、矿物、核材料、食品） 缺点：检测限较差 基体干扰严重 定量校准方法不理想 D. GuntherU et. Al., Spectrochimica Acta Part B 54 1999 381-409 3.5 质谱图及其干扰 ICP-MS的图谱非常简单，容易解析和解释。但是也不可避免的存在相应的干扰问题，主要包括光谱干扰和基体效应两类。 * 雾化器原理：高速气流在毛细管尖形成负压，带动样品溶液从管尖喷出雾化为小液滴。 雾室原理：液滴与雾室内壁碰撞，较大的液滴聚集为废液流出；较小的液滴分散为气溶胶 进入ICP 电感耦合等离子体质谱 (Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry ） (ICP-MS) 一、ICP-MS的起源和发展 1、1960s~70s，问题的提出 电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-AES) 优点：痕量多元素同时测定 分析速度快 样品引入简单 缺点：光谱干扰严重 火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS) 优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢 常规离子源效率低 ICP-AES + SSMS ICP-MS 1983 第一台ICP-MS商品仪面世 ICP－MS分析性能 测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素 检测限：1?10-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL (ppt~ppm) 分析速度： 20 samples per hour 精度：RSD 5% 离子源稳定性：优良的长程稳定性 自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 应用范围：化工、地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 可测定同位素的比率 ICP-MS的检出限 Page * ICP-MS的应用领域分布 环境: 49% 饮用水、海水、环境水资源 食品、卫生防疫、商检等 土壤、污泥、固体废物 生产过程QA/QC，质量控制 烟草／酒类质量控制, 鉴别真伪等 Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析 半导体: 33% 高纯金属(电极) 高纯试剂(酸,碱,有机) Si 晶片的超痕量杂质 光刻胶和清洗剂 医药及生理分析6% 头发、全血、血清、尿样、生物组织等 医药研究，药品质量控制 药理药效等的生物过程研究 地质学: 2% 金属材料，合金等 土壤、矿石、沉积物 同位素比的研究 激光熔蚀直接分析固体样品 核工业: 5% 核燃料的分析 放射性同位素的分析 初级冷却水的污染分析 化工，石化等: 4% RD QA/QC 法医，公安等: 1% 射击残留物分析 特征材料的定性 来源分析 毒性分析 二.ICP-MS的工作原理 多原子分子 原子 正离子 气溶胶 固体颗粒 原子吸收 ICP发射光谱 雾化 蒸发去溶剂 蒸发解离 化学键断裂 电离 气体或固溶胶 ICP质谱 在ICP中，等离子体激发基态原子的电子至较高能级，当较高能级的电子“落回”基态时，就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中，等离子体炬管都是水平放置的，用于产生带正电荷的离子，而不是光子。实际上，ICP-MS分析中要尽可能阻止光子到达检测器，因为光子会增加信号的噪音。正是大量离子的生成和检测使ICP-MS具备了独特的ppt量级的检测能力，检出限大约优于ICP技术3～4个数量级。 三.ICP-MS的基本结构 1.样品引入系统：由蠕动泵和雾化器等组成 2.ICP离子源：RF发生器和ICP焰炬 3.接口和离子透镜：提取离子、挡住光子、形成离子束 4.质量分析器：四级杆分析器，按m/z大小组成质谱 5.真空系统：机械真空泵和涡轮分子泵 6.检测器：双层多价电子倍增器 7.计算机：自动控制、数据运算 组成ICP-MS