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. 研究生综合实验报告 . . 姓名： 专业：市政工程 学号： 日期：2014-5-16 第 1 单元 气相色谱与气相色谱 - 质谱联用实验技术 1、实验目的 (1) 掌握 GC 和 GCMS工作原理和基本操作 气相色谱之所以能有效的对各组分实现有效的分离，主要依据分配原理，分配原理 是指各种组分在流动相（载气）和固定相之间的分配系数不同，从而达到不同组分的分 离目的。气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。 质谱分析法是通过对样品离子的质荷比和强度的测定来进行定性和定量分析的一 种分析方法。质谱分析法的过程是：首先将样品气化为气态分子或原子，然后将其电离 失去电子，成为带电离子，再将离子按质荷比（即离子质量与所带电荷之比，以 m/z 以 表示）大小顺序排列起来，测量其强度，得到质谱图。 . . 质谱分析的基本过程可以分为四个环节： （1）通过合适的进样装置将样品引入并进 行气化； （2 ）气化后的样品引入到离子源进行电离，即离子化过程； （3 ）电离后的离子 经过适当的加速后进入质量分析器，按不同的质荷比（ m/z）进行分离； （4 ）经检测、 记录，获得一张谱图。根据质谱图提供的信息，可以进行无机物和有机物定性与定量分 析、复杂化合物的结构分析、样品中同位素比的测定以及固体表面的结构和组成的分析 等。典型的质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器和记录系统等部分组成， 此外，还包括真空系统和自动控制数据处理等辅助设备。 (2) 了解 GC 和 GCMS测定样品的基本前处理方法 一般情况下，进入 GC 和 GCMS的样品只能是在有机溶剂中，而且由于不同的检测 器的灵敏度都有一定的限制，因此需要对监测样品就行前处理。常规的预处理方法有： 对水样或其它液体样品：液液萃取、固相萃取、固相微萃取、顶空、吹扫吹扫捕 集等。 对于固体样品：索氏提取、微波提取、超声提取等 气体样品主动 / 被动采样后用热脱附、溶剂洗脱。 然后进行浓缩、净化、上机进行分析检测。 (3) 利用 GC-MS测定农药废水，了解废水中所含有机物基本信息，掌握 GC-MS数据分析 方法 2、方法原理 气相色谱主要依据分配原理，分配原理是指各种组分在流动相（载气）和固定相之间的 分配系数不同，从而达到不同组分的分离目的。质谱分析法的过程是：首先将样品气化 为气态分子或原子，然后将其电离失去电子，成为带电离子，再将离子按质荷比（即离 子质量与所带电荷之比， 以 m/z 以表示）大小顺序排列起来， 测量其强度， 得到质谱图。 . . 利用液液萃取提取农药废水中有机物到有机相中，蒸发浓缩后进行 GCMS测定，利用数 据分析软件可知有机物具体种类和含量。 3、仪器及试剂 序 仪器名称 数量 序列 试剂名称 浓度 列 1 GC-MS 1 1 二氯甲烷 分析纯 2 4 2 旋转蒸发器 1 2 无水 NaSO 分析纯 3 氮吹仪 1 3 硅胶 分析