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GC-MS法测定食品中的丙烯酰胺含量 ;;丙烯酰胺;目前国际上对食品中丙烯酰胺检测主要GC-MS法、LC-MS法为主,GC-MS 法检测限为5~10μg/kg,LC-MS法检测限为 20~50μg/kg。相对而言,GC-MS法灵敏度高、专一性好,但操作较烦琐;LC-MS法操作相对简便,但仪器设备要求更高,不适合推广;;;推荐使用仪器条件:; ;1.外标法;79Br和81Br的天然丰度比为1∶1,特征性很强。使得 m/z152、150、108与106均可作为SIM定量离子,根据测定 中干扰的不同???可分别选择其中一个或几个进行定量,同时 根据4个离子的丰度比进行定量。这样比单独依靠保留时 间定性的气相色谱分析可靠。;2.同位素内标法:13C标记的丙烯酰胺;试样中丙烯酰胺的含量,按式(2)计算(计算结果需将空白值扣除) 式中: ----------(2) 式中: X——试样中丙烯酰胺含量,单位为纳克每克(ng/g) R——丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子 Asn ——实际样品丙烯酰胺衍生物的峰面积(峰高) Asl —— 实际测定时同位素内标的峰面积(峰高) msl—— 实际测定时同位素内标的量,单位为纳克(ng) m ——样品的质量,单位为克(g); 同位素内标法可消除操作条件变化引起的误差,测量较为准确,检出限可达到5ng/g。但是13C标记的丙烯酰胺价格昂贵且不易买到,限制了方法的实用性 ;参考文献:;谢 谢 !
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