氯化物检查法药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应.pptVIP

药 物 分 析 实 验 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 一、实验目的 1. 掌握药物的一般杂质检查原理和实验方法 2. 掌握杂质限度试验的概念和计算方法 3．熟悉药物一般杂质检查的项目与意义 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 1．氯化物检查法 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与 硝酸银反应，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。 Cl- + AgNO3 →AgCl ↓ 二、实验原理 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 2．重金属检查法 常用硫代乙酰胺法：硫代乙酰胺在弱酸性条件下，水解产生硫化氢，与重金属生成黄色至棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，判定供试品中重金属是否符合限量规定。 二、实验原理 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 2．重金属检查法 CH3CSNH2 + H2O→CH3CONH2 + H2S Pb2+ + H2S→PbS↓ pH3.0~3.5时，沉淀较完全。 二、实验原理 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 3．砷盐检查法 常用古蔡氏法：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。 二、实验原理 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 3．砷盐检查法 其反应式如下： AsO33- + 3 Zn +9 H+ → AsH3 + 3 Zn2+ + 3 H2O AsH3 +2 HgBr2 → 2 HBr + As(HgBr)2 (黄色) AsH3 +3 HgBr2 → 3 HBr + As(HgBr)3 (棕色) 二、实验原理 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 3．砷盐检查法 实验过程中，由于五价砷反应慢，加入碘化钾、氯化亚锡将其还原为三价，碘化钾被氧化后生成的碘再加氯化亚锡将其还原，使反应液中的碘化钾维持其还原性。 二、实验原理 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 3．砷盐检查法 AsO43- + 2I- + 2H+ → AsO33- +I2 + H2O AsO43- + Sn2+ + 2H+ → AsO33- +Sn4+ + H2O I2+ Sn2+ →2I- +Sn4+ 4I- +Zn2+ → [ZnI4]2- Sn2+ + Zn → Sn + Zn2+ 二、实验原理 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 1．氯化物检查 三、实验内容 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 2．重金属检查 三、实验内容 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 3．砷盐检查 三、实验内容 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 Thank you