二苯基乙醇酸.pptVIP

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2019-12-24 发布于湖北
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二苯基乙醇酸.ppt

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实验十七、二苯基乙醇酸二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，生成二苯乙醇酸盐，称为二苯乙醇酸重排。反应过程如下：一、反应式三、装置图四、操作规程 1、重排 2、纯化五、操作要点 1、重排之前先将二、苯乙二酮溶解在95%乙醇中，若不能溶解可先搭回流装置水浴加热溶解，然后滴加碱液。否则重排易失败。 2、排反应时，反应液的颜色应先为棕色后转为黑色。 3、用水洗涤至PH=7，目的洗去酸及包着的NaCl。洗涤时，每次用8ml水先浸润产物后再抽滤。 4、第一步热水溶解较难，加水量逐步增加以不大于140ml水为宜。溶解后加活性炭。 5、最后一步重结晶加热温度不要超过90?C，因二苯乙醇酸易脱羧。 * * 形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。一旦生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。二苯乙醇酸也可直接由安息香与碱新法溴酸钠溶液一步反应来制备，得到高纯度的产物。二、试剂 2.5g二苯乙二酮，7.5ml 95% 乙醇，2.5g氢氧化钾 + 5ml水，5% 盐酸，15% 乙醇（加料按实际比例量加）二苯乙醇酸重排装置