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纳米材料扫描电镜分析 形貌观察与分析 1.什么是纳米材料的形貌？ 材料的形貌尤其是纳米材料的形貌是材料分析的重要组成部分，材料的很多物理化学性能是由其形貌特征所决定的。对于纳米材料，其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。因此，纳米材料的形貌分析是纳米材料的重要研究内容。形貌分析主要内容是分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。 2.扫描电镜的工作原理 由热阴极发射出的电子聚焦、加速，在栅极与阳极之间形成一个笔尖状的具有很高能量的电子束斑（交叉斑），称之为电子源。这个电子束斑再经聚光镜（磁透镜）压缩，会聚成极细的电子束聚焦在样品表面上，这个高能量细聚焦的电子束在扫描线圈作用下，在样品表面上扫描，与样品相互作用，激发产生各种物理信号。 各种信号的强度与样品的表面特征（形貌、成分、结构等）相关，可以用不同的探测器分别对其检测、放大、成像，用于各种微观分析，扫描电子显微镜主要收集的信号是二次电子和背散射电子。 扫描电镜采用的是逐点成像的图像分解法，与电视技术相似，可以把样品被观察区划分成许多小单元，称为象元，在电子束对样品表面作光栅扫描时，可以逐点逐行地依次从各象元检测出信号，并按顺序成比例地转换为视频信号，再经视频放大和信号处理将其一一送到有电子束同步扫描的荧光屏的栅极，用来调制阴极射线管（CRT）的电子束的强度，即显像管的亮度。因为电镜中的电子束对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持严格同步，所以显像管荧光屏上的图像就是样品上被扫描区域表面特征的放大像。 图 扫描电镜原理示意图 图 JSM-5600LV扫描电镜外观图 3.扫描电镜的结构 扫描电镜一般由电子光学系统、扫描系统、信号的检测及放大系统、图像的显示与记录系统、真空系统和电源系统组成。 电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光镜、光阑、等组成。它不是用来成像而仅仅是用此获得一束高能量细聚焦的电子束作为使样品产生各种信号的激发源。 扫描系统作用是使入射电子束在样品表面与阴极射线管电子束在荧光屏上能够同步扫描，改变入射电子束在样品表面上的扫描振幅，以获得所需放大倍数的图像。扫描系统是扫描电镜一个独特的结构，它主要由扫描发生器、扫描线圈、放大倍率变换器组成。 样品表面产生的各种物理信号被检测并经转换放大成用以调制图像或作其它分析的信号。对于不同的物理信号要用不同的检测器来检测，目前扫描电镜常用的检测器主要是电子检测器、X射线检测器。 图 电子检测器 30nm的纳米金刚石样品在扫描电镜下的成像图片 图 30nm纳米金刚石扫描电镜