纳米材料的制备与表征-16-粒度表征.pdf

纳米材料与技术研究中心纳米材料与技术研究中心 Research Center of Nanomaterials NanotechnologyResearch Center of Nanomaterials Nanotechnology 纳米材料的粒度表征 粒度分析的概念 • 对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决 定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表 征和控制具有重要的意义。 • 一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但 由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描 述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛 采用等效粒度的概念。 • 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同 ，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行 横向直接对比。 纳米材料与技术研究中心纳米材料与技术研究中心 Research Center of Nanomaterials NanotechnologyResearch Center of Nanomaterials Nanotechnology 粒度分析的种类和适用范围 • 显微镜法(Microscopy) SEM，TEM：1nm～5μｍ范围； 适合纳米材料的粒度大小和形貌分析； • 沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或 所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力 服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中 以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比； 10nm～20μｍ的颗粒； • 光散射法 纳米材料与技术研究中心纳米材料与技术研究中心 Research Center of Nanomaterials NanotechnologyResearch Center of Nanomaterials Nanotechnology （1）电镜法粒度分析 • 优点是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据， 此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微 米数量级。 • 并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。 • 但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响， 如样品制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和 分析结果。 • 电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。 纳米材料与技术研究中心纳米材料与技术研究中心 Research Center of Nanomaterials NanotechnologyResearch Center of Nanomaterials Nanotechnology • 适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。 普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右，场发射扫描 电镜的分辨率可以达到0.5nm。 • 扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样，也可 以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低，但由于 电镜对样品有求有一定的导电性能，因此，对于非导电性 样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金，蒸碳等。一般 颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金，因为金颗粒的大 小在8纳米左右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。 • 扫描电镜有很大的扫描范围，原则上从1nm到mm量级均可 以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜，由于需要 电子束透过样品，因此，适用的粒度分析范围在1-300nm 之间。 • 对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用，可以 实现对颗粒成份和晶体结构的测定，这是其他粒度分析法 不能实现的。 纳米材料与技术研究中心纳米材料与技术研究中心 Research Center of Nanomaterials NanotechnologyResearch Center of Nanomaterials Nanotechnology 粒