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对氟苯肼盐酸盐的简便合成
中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2005,36(3) 137 对氟苯肼盐酸盐的简便合成 江 程 尤启冬* 阮秀琴 刘 飞 (中国药科大学药物化学教研室江苏南京 210009) 摘要 对氟苯胺经重氮化后用亚硫酸氢钠还原制得对氟苯肼盐酸盐 操作简便 收率92 易于放大制备 关键词 对氟苯胺 中间体 合成 中图分类号 O623.752 文献标识码 A 文章编号 1001-8255(2005)03-0137-02 对氟苯肼盐酸盐(1)是常用的医药 农药中间 浴冷至 5 以下滴加亚硝酸钠(15.7g 0.22mol)的 体[1] 可由对氟苯胺(2)经重氮化形成重氮盐3 后再 水(50ml )溶液 并控制内温低于0 滴毕搅拌 还原得到 还原3时可采用略过量的氯化亚锡浓盐酸 15mi n 所得重氮盐溶液待用 饱和溶液在 10 左右进行[2,3] 也可以将3用亚硫 在另一1L 三颈瓶中加入饱和亚硫酸氢钠(73g 酸氢钠先形成对氟苯肼N ,N - 二磺酸盐(4) 再经盐 0.7mol)的水(150ml)溶液 内温20 以下滴加前面 酸水解得到1 [4 ,5 ] 前法收率64 [3] 但反应需低 所得的重氮盐溶液 加毕室温搅拌20min后升温至回 温 试剂较昂贵 污染严重 后法收率可达86.5 [5] 流反应3 h 停止加热 冷却后静置析晶 抽滤 但需用NaOH 调至pH 6 7 若控制不好则有沥青 滤饼用乙酸乙酯充分洗涤 得到类白色晶体1 (30g 状副产物产生 且制备过程中需多次升温和控温进 92.3 ) mp 260 262 (分解)[文献(Al drich , 行反应 操作繁琐 2003-2004 . 920)250 (分解)]IR 1HNMR 检 本文按后法操作时发现 将重氮盐滴入饱和亚 测符合结构特征 硫酸氢钠溶液中后 溶液pH 已经为1 只需将反应 液升温至回流后保温一段时间即有1 析出 收率达 参考文献 92.3 避免了pH 的调节和加酸水解等操作 方 [1] El Ashry ESH, Rahman MA, Labib GH, et al. Synthesis of 法简便 适于放大生产 p -fluorophenylflavazoles from dehydro-d-isoascorbic acid [J]. Carbohydr Res, 1986, 9: 339-342. [2] Br own FC, Br adsher CK, Moser BF, et al. Stru cture and antimicrobial activity of the 3-aminorhodanin es [J]. J O
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