GB/T 12687.4-1990农用硝酸稀土化学分析方法　火焰原子吸收光谱法测定汞含量.pdf

华人 民共和 国国家标准 农用硝酸稀土化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定汞含量 发布 实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 中华人民共和国国家标准 农用硝酸稀土化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定汞含量 主题内容与适用范围 标准规定了农用硝酸稀土中汞含量的测定方法 标准适用于农用硝酸稀土中汞含量的测定 测定范围 引用标准 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 方法原理 试料用硝酸和高锰酸钾溶解 在稀硝酸介质中用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原成汞 在测汞仪上 测量汞蒸气产生的原子吸收信号 试剂 硝酸 优级纯 硝酸 优级纯 高锰酸钾溶液 盐酸羟胺溶液 氯化亚锡溶液 称取 氯化亚锡 溶于 盐酸 中 汞标准贮存溶液 称取 金属汞 置于 烧 杯中 加入 硝酸 低温加热 完全溶解 冷却 移入 容量瓶中 用水稀释 刻度 混匀 此溶液 含 汞 汞标准溶液 移取 汞标准贮存溶液 于 容量瓶中 加入 硝酸 用水稀释 刻度 混匀 此溶液 含 汞 汞标准溶液 移取 汞标准溶液 于 容量瓶中 用水稀释 刻度 混匀 此溶 液 含 汞 仪器 测汞仪 带有汞元素灯 仪器原理同原子吸收光谱法 国家技术监督局 批准 实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 在仪器最佳工作条件下 凡能达到下列指标者均可使用 灵敏度 测定汞浓度为 的溶液 其读数应不小于 精密度 用最高浓度的标准溶液测量 次 其标准偏差应不超过其测量读数平均值的 用最低 浓度的标准溶液测量 次 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液测量读数平均值的 工作曲线线性 将工作曲线按浓度等分成五段 最高段的读数差值与最低段读数的差值之比应不小 于 分析步骤 试料 按表 称取试料 精确 表 汞含量 试料 空白试验 随同试料做空白试验 测定 将试料 置于 烧杯中 加入 硝酸 高锰酸钾溶液 加热微沸 冷却至室温 在不断搅拌下滴加盐酸羟胺溶液 直 溶液呈无色透明 移入 容量瓶中 用水稀释 刻度 混匀 取 个空的汞蒸气发生瓶与测汞仪连接 调零后取下 移取 待测溶液于汞蒸气发生瓶中 加入 氯化亚锡溶液 立 与测汞仪连 接 待显示读数达到最大值后记录该最大读数作为测量值 接通汞蒸气吸收瓶 待显示读数稳定后 应接近零点 关闭汞蒸气吸收瓶 从测汞仪上取下汞蒸 气发生瓶 试料溶液测量值减去随同试料空白溶液的测量值 从工作曲线上查出相应的汞浓度 工作曲线