GB/T 2678.2-1994纸浆、纸和纸板水溶性氯化物的测定(硝酸汞法).pdf

中华人 民共和 国国家标准 纸浆、纸和纸板水溶性氯化物的测定 GB/T2678.2一94 (硝 酸 汞 法) 代替 GB2678.2一81 Paper,boardandpulp-Determinationofwatersolublechlorides (HRNO,method) ，主题内容与适用范围 本标准规定了纸浆、纸和纸板水溶性氯化物的测定。 本标准适用于各种纸浆、纸和纸板。 2 引用标准 GB45。纸和纸板试样的采取 GB462 纸和纸板水分的测定法 GB74。纸浆试样的采取 GB741纸浆分析试样水分的测定法 3 原理 本测定方法系基于试样用沸水抽提1h，在含有氯离子的溶液中，滴人易溶解的硝酸汞标准滴定溶 液，此时汞离子立即与氯离子作用生成难溶的二氯化汞。在滴定液中加入过量乙醇以降低其溶解度，当 溶液中氯离子全部变成氯化汞后，微过量的汞离子立即与加入溶液中的二苯卡巴腺形成紫色的汞化物。 4 试剂 试验时，必须使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 4.1过氧化氢(GB6684)溶液:30%(m/m), 4.2 乙醇(GB679)溶液:95%0(V/V)o 4.3 硝酸(GB626)溶掖:1mol/L, 4.4 氢氧化钠(GB629)溶液:0.50..1/L. 4.5 氯化钠标准溶液 c〔(NaCI)=0.01mol/L);准确称取经500-600℃灼烧2h的基准氯化钠 0.5846g溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 4.6 硝酸汞标准滴定溶液:配制及标定见附录A(补充件)。 4.7二苯卡巴V,(CH,,ON,):10g/L，称取。.25g二苯卡巴腺溶于95%的乙醇25mL中，贮于棕色 瓶中，此溶液每周配制一次。 5 仪器 5.1 实验室的一般仪器。 5.2 恒温水浴。 国家技术监督局1994一09一24批准 1995一03一01实施 GB/T2678.2一94 5 3 1mL微量滴定管，最小分度为。.01mL, 4 5 150mL,250mL锥形瓶。 5 5 . 500mL的标准抽提器。 6 试样的采取和制备 浆样的采取应按照GB740的规定进行。纸和纸板试样的采取应按照GB450的规定进行。应戴上 干净的手套拿取试样，防止污染，将试样撕或剪成5mmX5mm的纸片，贮于具有磨口玻璃塞的广口瓶 中。 7 试验步骤 每个试样抽提两份，并完全按照测试试样的方法做试剂的空白试验。 7.1精确称取风干试样5.。士。.2g(称准至。.001g，同时另称试样测定水分)，装入500mL抽提瓶 中，加250mL刚煮沸的蒸馏水，装上回流冷凝管置沸水浴中加热抽提1h，取出冷却，用布氏漏斗及预 先处理过的滤纸(用热蒸馏水充分洗涤烘干后备用)过滤于洁净、干燥的锥形瓶中。 7.2 用移液管吸取100mL滤液于250mL锥形瓶中，加1滴0.5mol/L氢氧化钠溶液，再加30%过氧 化氢1^-2mL，置电热板或电炉上加热浓缩至约10mL，冷却，加95%乙醇20mL(4.2),3滴1mol/l. 硝酸(4.3)(这时pH3.0^3.5),10滴二苯卡巴腺指示剂(4.7)，用。.01mol/L硝酸汞标准滴定溶液 (4.6)滴定至恰现紫色，即为终点 8 结果计算 试样的水溶性氯化物含量X(mg/k妇按下式计算: (V一V)XcX35.46 X 1000 _v里00 250 式中:V— 试样耗用硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL; V,— 空白耗用硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL; —‘ 硝酸汞标准滴定溶液浓度，mol