GB/T 12687.2-1990农用硝酸稀土化学分析方法　汞量法测定氯含量.pdf

华人 民共和 国国家标准 农用硝酸稀土化学分析方法 汞 量法测 定氯 含量 发布 实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 中华人民共和国国家标准 农用硝酸稀土化学分析方法 汞 量 法 测 定 氯 含 量 主题内容与适用范围 标准规定了农用硝酸稀土中氯含量的测定方法 标准适用于农用硝酸稀土中氯含量的测定 测定范围 引用标准 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 方法原理 试料用硝酸溶解 在微酸性溶液中 用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化 汞 过量的汞离子与二苯偶氮碳酰肼生成紫红色络合物指示终点 以消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积 计算氯的含量 试剂 硝酸 硝酸 氢氧化钠溶液 氢氧化钠溶液 氯标准贮存溶液 称取 预 在 灼烧至恒重的基准氯化钠 置于 烧 杯中 加水溶解 移入 容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀 此溶液 含 氯 氯标准溶液 移取 氯标准贮存溶液 于 容量瓶中 以水稀释至刻度 混匀 此溶液 含 氯 硝酸汞标准滴定溶液 配制 称取 硝酸汞 置于 烧杯中 加入 硝酸 水溶解 必要时过滤 移入棕色瓶中 用水稀释至约 混匀 标定 移取三份 氯标准溶液 分别置于 三角瓶中 加入 水和 滴溴酚蓝指示剂 滴加硝酸 至溶液由蓝变黄 再过量 滴 加入 二苯偶氮碳酰 肼指示剂 以硝酸汞标准滴定溶液 滴定到溶液由黄色变为紫红色 即为终点 平行标定所消 耗硝酸汞标准滴定溶液 体积的极差值不应超过 取其平均值 国家技术监督局 批准 实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 随同标定做空白试验 按公式 计算硝酸汞标准滴定溶液 的实际浓度 式中 硝酸汞标准滴定溶液 的实际浓度 氯的质量 滴定氯消耗硝酸汞标准滴定溶液 的体积 滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液 的体积 与 硝酸汞标准滴定溶液 相当的氯的质量 溴酚蓝指示剂 用乙醇配制 二苯偶氮碳酰肼指示剂 用乙醇配制 分析步骤 试料 按表 称取试料 精确至 表 氯含量 试 料 使用滴定管 称取两份试料 独立测定 取其平均值 空白试验 随同试料做空白试验 测定 将试料 置于 三角瓶中 以少量水润湿 加入 硝酸 加热溶解 加水使总 体积约为 滴加 滴溴酚蓝指示剂 此溶