过氧碳酸钆的制备及表征.doc

doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2013 doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2013.03.016 陈建利1，郝先库2，赵永志2,3，张瑞祥2，王士智2，刘海旺2 （1.包头华美稀土高科技有限公司，内蒙古包头 014010；2.包头市京瑞新材料有限公司，内蒙古包头 014015； 3.内蒙古科技大学 材料与冶金学院，内蒙古包头 014010） 摘要：用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向其中加入氯化钆溶液，得到碳酸氢铵、氨水和氯化钆的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸钆沉淀，用XRD衍射、红外分析、扫描电镜、差热-热重和拉曼光谱对过氧碳酸钆进行了表征。结果表明，制备的过氧碳酸钆属正交晶系，颗粒均匀，稳定性好，形貌由薄片叠成花瓣状。 关键词：过氧碳酸钆；制备；表征 中图分类号：TQ118;TQ133.3 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2013）03-0000-00 Preparation and Characterization of Peroxycarbonate Gadolinium CHEN Jian-li1, HAO Xian-ku2, ZHAO Yong-zhi2,3, ZHANG Rui-xiang2, WANG Shi-zhi2, LIU Hai-wang2 (1. Baotou Huamei Rare Earth High Technology Company Limited, Baotou 014010, Inner Mongolia, 2. Baotou Jingrui New Material Company Limited, Baotou 014015, Inner Mongolia, 3. School of Material and Metallurgy, Inner Mongolia University of Science Technology, Baotou 014010, Inner Mongolia, China) Abstract: Ammonium bicarbonate solution was prepared with ammonium bicarbonate, ammonium hydroxide and deionized water. Gadolinium chloride solution was added to obtain a mixed solution of ammonium bicarbonate, ammonia hydroxide, and gadolinium chloride, and then hydrogen peroxide was added to the mixed solution to generate precipitate of peroxycarbonate gadolinium. The prepared peroxycarbonate gadolinium was characterized with XRD, infrared analysis, SEM, TG-DSC and Raman spectroscopy. The results show that peroxycarbonate gadolinium belongs to orthorhombic system with uniform particle and morphology of laminated petals. Key words: peroxycarbonate gadolinium; preparation; characterization 活性氧的化学反应活性比分子态氧更活泼，能进行链式反应[1]。过氧碳酸盐是高活性物质，经过一系列的自由基转变可以产生化学发光，由于化学发光具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点[2]，已被成功用于环境中活性氧的测定。此外，过氧碳酸盐也是一种相对“绿色”的氧化剂，在有机合成中可以作为芳香烯烃、环烯烃等氧化成环氧化合物的催化剂，反应时，过氧碳酸盐将其自身的活性氧传递给烯烃，使其转变为环氧化合物[3-5]。 过氧碳酸钠的制备及研究较多，主要方法有干法、低温结晶法、溶剂法、二氧化碳喷雾法[6-8]及醇析法[9]等。近年来，为适应生产及研究的需要，人们在寻找稳定性更高、氧化性更好的过氧碳酸盐。稀土离子具有特殊的电子层结构，向过氧碳酸盐体系中引入稀土离子，化学发光现象明显增强，其氧化性也有明显提高[10]。 目前，国内尚无对过氧碳酸稀土制备及性质的研究报道，本研究利用稀土离子在碳酸氢铵溶液中的溶解性特点[11]，向一定浓度的碳