硅粉化学分析方法硼磷含量的测定.doc

硅的仪器中子活化分析测试方法 编制说明 （预审稿） 2013年11月 硅的仪器中子活化分析测试方法 一、任务来源及计划要求 本标准根据国家标准委《关于下达2012年第一批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2012]50号）为依据，项目计划序号T-469，由乐山乐电天威硅业科技有限责任公司负责起草编制，计划于2014年完成。 二、编制原则和依据 编写格式按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分 标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001 《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。 三、编制情况 本标准的制定工作由乐山乐电天威硅业科技有限责任公司负责起草。 四、开展本项目的背景情况 近年来兴起的光伏产业中，硅原料需求的增长引发了更大规模的多晶硅生产，以及各种提纯硅原材料替代方法的研发。生产规模的增长促使业界需要加强对这些材料的质量控制。多晶硅中的体内金属杂质含量，将对下游电池片的性能产生直接的重要影响。因此，硅中的体金属杂质含量作为衡量硅原料质量的一个重要指标，在光伏行业中被广泛认可。但在体金属杂质含量的检测方面，ICP-MS、SIMS、GDMS等检测手段，均不能得到较为理想的实验结果。而仪器中子活化分析具有很低的检测限，是一个可供选择的方法。中子活化分析是一种能够对多种材料中的多种元素进行定量和定性分析的高灵敏度方法。在半导体工业中 ，它被指定用于分析和评价高纯多晶硅（用以生长半导体级硅单晶以及硅片的原材料）中的痕量元素污染。当前，一些实验室通过使用不同的辐射源、辐照条件、电子设备和制备方法，实现了仪器中子活化分析，并将其应用于各种形态种类的硅样品。硅的仪器中子活化分析方法的标准化将移除以上各实验室分析方法间的差异，并建立一个通用的参考分析方法。 在此情况下，为促进行业的发展，提高全行业多晶硅产品的质量，在多晶硅行业中制定一测定其体内金属杂质含量的通用方法标准，显得十分必要。截止目前，国内有关硅中体内金属杂质含量的测定方法，已有GB/T 4298-1984《半导体硅材料中杂质元素的活化分析方法》。但该标准制定时间较早，其仅能测定硅中十六种体金属杂质。同时，作为标准性文件，在标准文件的必要要素（组成）方面还有缺漏和不足，具体是：缺乏对检测方法的普适性理论推导、遗漏了其它同类方法（如绝对值法等）的适用可能、缺少检测设备硬件、软件的通用指标要求（如检测器效率、模数转换器、多通道分析器等）、缺少安全预防措施和检测报告结果。故在综合以上情况下，我们等同采纳了国际标准SEMI PV 10-1110。 该测试方法是目前必威体育精装版的、国际通用的硅中体金属杂质含量检测的标准方法，其通过测定核素特有的γ射线能量来进行表征，涉及了用化学气相沉积法或金属硅提纯法生产的硅材料的仪器中子活化分析，可分析大范围的痕量元素。分析样品可以是单晶、多晶，也可以是由粉末、颗粒或片状硅生产的多晶。本测试方法仅涉及通过热中子或超热中子活化的适当的痕量元素核素。只有同位素经过中子辐照能转变为放射性核素的元素才能采用仪器中子活化分析。大多数比硅轻的核素经中子或超热中子辐照后，具有很短的衰减寿命。这些元素的分析不在本测试方法范围内，而需要其它的测试程序。 五、主要工作开展情况 5.1 2012年11月，根据下达的起草任务，成立《硅的仪器中子活化分析测试方法》国家标准起草小组，确定标准责任人和小组成员； 5.2 根据SEMI PV 10-1110所提供的实验技术参数，调研了国内部分中子活化反应堆的现状，确保有关实验技术参数在国内实验时能得到有效保障； 5.3 根据SEMI PV 10-1110，对标准进行了等同翻译，并对其中的有关计算公式（缺少推导过程），进行了实际推演（推导过程详见附件）； 5.4 根据所确定以上工作，编制了此标准的征求意见稿； 5.5 尽力提供有关实验数据； 5.6 在2013年07月征求意见稿的标准讨论会上，各与会专家对此稿提出了修改意见，其意见汇总列于表1中。 表1：修改意见和建议汇总表 序号 标准章条编码 意见内容 处理意见 提出单位 备注 1 前言 将前言中的英文标准名称改为中文标准名称 已采纳 半材标委 2 全文 对原标准中未完全等同采纳的部分进行旁批 已采纳 半材标委 3 全文 将全标准中的“原子数/立方厘米”改为“at/cm3”，“天”改为d，“小时”改为“h” 已采纳 半材标委 4 全文 以“5.3.13”为例，对全标准的用语进行规范化表述以符合汉语表达习惯 已采纳 半材标委 5 全文 将“辐照仓”和“辐照盒”统一为辐照盒 本次修改 6 4 规范性引用文件 增加引用标准说明 已采纳 半材标委 7 4 规范性引用文件 在“规范性引用文件”部分增加了国家标准部分 本