SH/T 0684-1999分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法).pdf

SH/T 0684- 1999 前 言 本标准非等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD5153一1991原《子吸收法测定分子筛催化剂中 把含量标准试验方法》。 本标准与ASTMD5153一1991的主要差异如下: 为了提高本标准的适用性。将标准的适用范围扩大到可以测定氧化铝基催化剂和用过的催化剂; 将测定把的含量范围扩大。 将溶解分子筛催化剂使用的硫酸溶液改为用王水;增加了对用过催化剂的烧炭处理;增加了氧 化铝基催化剂的溶样方法及测定步骤。 本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:抚顺石油学院。 本标准主要起草人:金珊。 1857 中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T 0684- 1999 分子筛和氧化铝基催化剂中把含量测定法 (原子吸收光谱法) Standardtestmethodfor回Radiuminmolecular sievecatalystsandinaluminiumoxidebasecatalysts byatomicabsorptionspectrometry 1 范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定分子筛和氧化铝基催化剂中把含量的方法。 本标准适用于新鲜的和用过的以分子筛和氧化铝为载体的含把催化剂，把含量范围为0.020% (m/m)一0.900%(m/m)o 2 引用标准 下述标准所包含的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述 引用标准都应是现行有效标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法概要 对分子筛催化剂，用王水和氢氟酸溶解试样，试样溶解后赶出剩余的氢氟酸。对氧化铝基催化 剂，用王水加试样在压力溶弹内高温溶解。 两种试样溶解后加人氯化斓溶液，再用稀盐酸配成试样溶液。用原子吸收光谱仪测定把标准溶 液和试样溶液，由工作曲线法求出试样中的把含量。在称取试样的同时再称取一份试样测定灼烧基 损失。 4 意义和用途 本标准提出了新鲜的和用过的分子筛和氧化铝基催化剂中把含量的测定方法。这对于新催化剂 的研制生产和废催化剂中贵重金属把的回收，具有十分重要的意义。 本标准不能用于除把以外，含有其他贵金属催化剂试样的测定。 5 仪器与材料 5.1 仪器 5.1.1 原子吸收光谱仪 :波长范围190一900run;当吸光度为0.1时，重复性为-0.00030 5.1.2 分析天平:感量为。.lmgo 5.1.3 高温炉:1000℃士259Ca 5.1.4 瓷柑祸:30mLo 5.1.5 烘箱:温度范围0一3007o 国家石油和化学工业局 1999-09-01批准 2000-04-01实施 1858 SH/T0684- 1999 5.1.6 压力溶弹:聚四氟乙烯内杯的容积为45mL。可在0一200C温度和0一4MPa压力条件下工作。 5.1.7 干燥器:干燥剂为变色硅胶。 5.，8 称量瓶。 5.1.9 聚四氟乙烯烧杯:loomLa 5.1.10 聚四氟乙烯表面皿:用于 100m1烧杯。 5.1.11 容量瓶:100mL,500mLo 5.1.12 吸量管:4mL,6mL,8ml，IOMLo 5.1.13 电热板。 5.1.14 塑料量筒:lomL. 5.1.15 玻璃量筒:5mL,lOmL,25mL,50mL. 5.1.16 瓷蒸发皿:250mLo 5.1.17 玛瑙研钵。 5.2 材料 5.2.1 把丝:纯度不低于99.99%. 5.2.2 空气:压缩空气经净化无油、无水。 5.2.3 乙炔气:纯度不低于99.5%. 6 试剂 6.1 蒸