仪器分析高效液相色谱试题及答案.docVIP

高效液相色谱习题 一：选择题 1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（D ） A.提高柱温 B.降低板高 C.降低流动相流速 D.减小填料粒度 2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（C ） A. 改变固定液的种类 B.改变栽气和固定液的种类 C. 改变色谱柱温 D.改变固定液的种类和色谱柱温 3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ B ） A.涡流扩散项 B.分子扩散项 C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力 4. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用 (A ) A.适当提高柱温 B.增加固定液含量 C.增大载体颗粒直径 D.增加柱长 5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是 ( B ) A. 高压泵 B. 梯度淋洗 C. 贮液器 D. 加温 7. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（ C ） A. 组分与流动相 B. 组分与固定相 C. 组分与流动相和固定相 D. 组分与组分 8. 在液相色谱中, 通用型检测器是 (A ) A.示差折光检测器 B.极谱检测器 C.荧光检测器 D.电化学检测器 9. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是 (A ) A.直形填充柱 B.毛细管柱 C.Ｕ形柱 D.螺旋形柱 10. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B) A.毛细管扩散作用 B.萃取分离 C.液-液离子交换 D.液-固吸附 二：简答题 1. 在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？ 答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温 三：计算题 1. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。求各组分的百分含量？（重量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840．对二甲苯0.812）。 1. A苯=1.26cm2 A甲苯=0.95cm2 A邻=2.55cm2 A对=1.04cm2 归一化法： f 苯=0.780 f甲苯=0.794 f邻=0.840 f对=0.812 Y= f 苯A苯 + f甲苯A甲苯 + f邻A邻 + f对A对 =0.780×1.26 + 0.794×0.95 + 0.840×2.55 + 0.812×1.04 =0.9828 + 0.7543 + 2.142 + 0.8448=4.7236 W苯=0.9828/4.7236×100%=20.8% W甲苯=0.7543/4.7236×100%=16.0% W邻=2.142/4.7236×100%=45.3% W对=0.8448/4.7236×100%=17.9% 2. 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样测得它们的峰面积分别为:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它。们的重量相对校正因子分别为:0.64、0.70、0.78和0.79。求它们各自质量分数。 2. 根据 Wi ＝ (fi’Ai)／(∑fi＇Ai) 化合物 fi＇Ai 质量分数 乙 醇 5.00×0.64 0.18 庚 烷 9.00×0.70 0.35 苯 4.00×0.78 0.17 乙酸乙酯 7.00×0.79 0.31 ∑fi＇Ai＝ 18.15 3. 用一理论塔板数n为6400的柱子分离某混合物。从色谱图上测得组分A的tR，A为14min40s,组分B的tR，B为15min。求: (1) 组分A、B的分离度RS。 (2) 假设保留时间不变,要使A、B两组分刚好完全分开,需要理论塔板数。 3.（1） n＝6400 tR,A＝14×60＋40＝880 s tR,B＝15×60＝900 s 根据色谱分离基本方程（P19 2-31）